[发明专利]一种色谱级有机溶剂2,2,4-三甲基戊烷的提纯方法无效
| 申请号： | 201110440310.1 | 申请日： | 2011-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN102531820A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C9/21 | 分类号： | C07C9/21;C07C7/12;C07C7/04 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300232*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 有机溶剂 甲基 戊烷 提纯 方法 | ||
1.一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：步骤如下：
(1)吸附：将原料2，2，4-三甲基戊烷通过装有吸附剂的吸附柱以50mL-120mL/min的流速进行吸附；
(2)干燥：将吸附后的2，2，4-三甲基戊烷通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；
(3)精馏：将干燥后的2，2，4-三甲基戊烷打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为150～300℃，釜中液体温度为120℃～150℃，釜顶温度为99℃～100℃，控制回流比10∶1～9，回流2-3小时，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级2，2，4-三甲基戊烷。
2.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(1)中吸附剂为硅胶，粒径为75μm～150μm。
3.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的原料纯度为99％。
4.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(2)中干燥剂为活性氧化铝和氢化钙。
5.根据权利要求4所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(2)中干燥剂活性氧化铝使用前需经烘烤干燥。
6.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。
7.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：所述干燥柱的规格与吸附柱相同。
8.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(2)中2，2，4-三甲基戊烷的流速是80mL-150mL/min。
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