[发明专利]一种色谱级有机溶剂2,2,4-三甲基戊烷的提纯方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法。

背景技术：

色谱纯2，2，4-三甲基戊烷主要用做色谱分析标准物质，有机合成和溶剂等。

市场上销售的2，2，4-三甲基戊烷试剂，含量仅为99％左右，其中含有少量烯烃和水等杂质。此种2，2，4-三甲基戊烷并不能满足相关科研试验的需要，因此，该种2，2，4-三甲基戊烷必须经过进一步提纯，使其各项技术指标都达到色谱级的标准才能使用。

目前，国内关于2，2，4-三甲基戊烷提纯方面的资料很少，主要是由于2，2，4-三甲基戊烷中杂质的含量较少，精馏中难以进一步去除其它的杂质。因此，本发明针对这一技术难题提出有效的解决方法。

发明内容：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作方法简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法。

本发明是通过以下方案实施的：

一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，步骤如下：

(1)吸附：将原料2，2，4-三甲基戊烷通过装有吸附剂的吸附柱以50mL-120mL/min的流速进行吸附；

(2)干燥：将吸附后的2，2，4-三甲基戊烷通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；

(3)精馏：将干燥后的2，2，4-三甲基戊烷打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为150～300℃，釜中液体温度为120℃～150℃，釜顶温度为99℃～100℃，控制回流比10∶1～9，回流2-3小时，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级2，2，4-三甲基戊烷。

而且，所述的步骤(1)中吸附剂为硅胶，粒径为75μm～150μm。

而且，所述的步骤(1)中的原料纯度为99％。

而且，所述的步骤(2)中干燥剂为活性氧化铝和氢化钙。

而且，所述的步骤(2)中干燥剂活性氧化铝使用前需经烘烤干燥。

而且，所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。

而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。

而且，所述的步骤(2)中2，2，4-三甲基戊烷的流速是80mL-150mL/min。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明以含量为99％的2，2，4-三甲基戊烷为原料、以硅胶作为吸附剂进行吸附分离除去其中的烯烃类杂质，采用活性氧化铝和氢化钙作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度99.7％的2，2，4-三甲基戊烷产品，其它各项色谱指标都达到要求。

2、本发明提纯方法用硅胶进行吸附去除2，2，4-三甲基戊烷中的有机杂质，提升2，2，4-三甲基戊烷含量至99.7％，成品率由原来的70％提高至90％以上，方法简单、杂质易分离、运行稳定、节能降耗、提高效率，可用于工业化生产，具有显著的经济效益。

3、本发明提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱纯2，2，4-三甲基戊烷的要求，其2，2，4-三甲基戊烷含量大于99.7％，回收率大于93％，成品率达到92％，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的用户在科研实验等方面的应用需求。

具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，

不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，步骤如下：

(1)吸附：将原料2，2，4-三甲基戊烷(含量为99％)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.6M，直径4.2cm，内装粒径为75μm～150μm的硅胶吸附剂，装柱量为柱高的4/5，2，2，4-三甲基戊烷原料以50mL/min速度进行吸附除杂；

本步骤中，吸附柱内2，2，4-三甲基戊烷与硅胶吸附剂充分接触，除去烯烃类杂质，检测吸附出液质量，待出液检验接近合格(具体技术指标要求见表1)后进入下步操作，并除去吸附前馏分；

(2)干燥：将步骤(1)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，柱内装入经烘烤干燥的活性氧化铝，流速是80mL/min检测干燥后的2，2，4-三甲基戊烷含水量，水分控制在≤0.02％；

本步骤中利用活性氧化铝，除去经吸附后2，2，4-三甲基戊烷中的水分，如果水分含量＞0.05％时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理；