[发明专利]用铱-钳形配体络合物催化剂制备γ-戊内酯的方法有效
| 申请号： | 201110434563.8 | 申请日： | 2011-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN102558108A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 周其林;谢建华;李威;王立新 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;B01J31/24;B01J31/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300071 天津市南开区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用铱-钳形配体络合物催化剂制备γ-戊内酯的方法。具体是用铱-钳形配体络合物催化剂催化乙酰丙酸加氢还原和内酯化制备γ-戊内酯的方法。其特征在于：以1～5MPa氢气为还原剂，在50～100℃温度条件下，在乙酰丙酸物质的量的0.001～0.1mol％的铱催化剂作用下催化乙酰丙酸加氢还原和内酯化制备γ-戊内酯。本发明克服了现有生产γ-戊内酯需要高温高压反应条件的缺点，提高了生产体系的经济性和安全性，催化剂用量小，产品产率高，选择性好。 | ||
| 搜索关键词： | 用铱 钳形配体 络合物 催化剂 制备 内酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用铱-钳形配体络合物催化剂制备γ-戊内酯的方法，它是以乙酰丙酸为原料，经过催化乙酰丙酸加氢还原和内酯化，其特征在于它是在高压釜中反应，乙酰丙酸的有机溶剂的碱性溶液在铱-钳形配体络合物催化剂存在下通入氢气，加热反应，反应体系冷至室温，用酸调节反应体系为酸性，搅拌得到γ-戊内酯；所述的铱-钳形配体络合物催化剂为通式I或通式II所示的钳形配体与铱前体现场生成的络合物或通式III所示的预先制备好的铱-钳形配体络合物，铱前体为[Ir(coe)2Cl]2、[Ir(cod)Cl]2；![]()
所述配位基团L1和L2各自为含膦或氮配位基团，X为CH2、O，Y为CH、N；配位基团L1、L2可相同或不同；Z为H或其它配阴离子：卤素、OCOR、OCOCF3、OSO2R、OSO2CF3、CN、OR、NR2、SR，R为H、烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、杂环基、芳杂环基。
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