[发明专利]八苯基笼形硅倍半氧烷的制备方法无效
申请号: | 201110419429.0 | 申请日: | 2011-12-15 |
公开(公告)号: | CN102532187A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 李向梅;杨荣杰;李腊梅 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及八苯基笼形硅倍半氧烷的制备方法,属于有机-无机杂化材料技术领域。在装有冰水循环装置的反应器中加入苯基三氯硅烷和溶剂,搅拌,控制使反应体系的温度为0~5℃;在反应器中加入去离子水,苯基三氯硅烷发生水解;水解温度为0~10℃,水解1~3h后,再搅拌10~20min,然后分液;得到有机相和水相;在有机相中加入催化剂,搅拌18~20h,然后真空抽滤、干燥得到固体粉末状产品。本发明的方法产率高、OPS的粒径小、合成时间短,并实现OPS的50L合成放大,为OPS在阻燃工程塑料研究提供足够的原料条件。 | ||
搜索关键词: | 苯基 笼形硅倍半氧烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
八苯基笼形硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于具体步骤为:1)在装有冰水循环装置的反应器中加入苯基三氯硅烷和溶剂,搅拌,控制使反应体系的温度为0~5℃;2)在步骤1)的反应器中加入去离子水,苯基三氯硅烷发生水解;水解温度为0~10℃,水解1~3h后,再搅拌10~20min,静置分液;得到有机相和水相;3)将步骤2)得到的有机相中加入催化剂,进行缩聚反应,控制反应温度为70~100℃,搅拌18~20h,然后真空抽滤、干燥得到固体粉末状产品。
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