[发明专利]一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法有效
申请号: | 201110416053.8 | 申请日: | 2011-12-14 |
公开(公告)号: | CN103159684A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 凌云;李永芳;吴清来;陈立柱;殷巍 | 申请(专利权)人: | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100085 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)的制备方法,它是以丙二腈为原料,采用特殊溶剂,在特定催化剂作用下,经过亚胺化、氰胺取代、芳香化环合等反应,高收率合成高含量的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,所有的步骤无苛刻条件,操作简单,三废量少,对环境友好,具有显著的社会效益和经济效益,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 二甲 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)的制备方法,反应如下:
所述方法包括以下三个步骤:步骤一:在温度为-15~45℃的条件下,向丙二腈/甲醇的溶液中加入一定量的催化剂Cat-1,然后通入干燥的氯化氢气体,保持0.1~0.5MPa压力,搅拌4~10小时,停止反应,脱气,过滤,即得二甲氧基丙二脒的溶液,可直接用于下一步反应;步骤二:在温度为-20~60℃的条件下,向缓冲溶液体系的水溶液中加入单氰胺,然后加入二甲氧基丙二脒的溶液,控制体系pH为5~10,加料完毕,搅拌4~10小时,然后过滤、洗涤、烘干得氰基丙二酰亚胺二甲酯;步骤三:在室温条件下,向氰基丙二酰亚胺二甲酯的溶剂悬浮液中加入一定量的催化剂Cat-2,然后搅拌升温至65~150℃,反应3~8小时,脱溶后得到粗品,用有机溶剂重结晶,过滤干燥得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的白色晶体。
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