[发明专利]一种制备氟比洛芬酯化合物的方法有效
| 申请号： | 201110404346.4 | 申请日： | 2011-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN102381970A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 高建兴;张峰;陆修涛;马艳芳;曹燕锋;姜东成 | 申请（专利权）人： | 南京优科生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/65 | 分类号： | C07C69/65;C07C67/10 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 210000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备氟比洛芬酯化合物的方法，在反应容器中加入1.0mol2-氟-α-甲基(1,1'-二苯基)-4-乙酸和1L溶剂，搅拌升温至70~75℃，反应2h后降至20℃，滴加1.5~1.7mol的乙酸-1-溴乙酯反应5h后冷却；加入乙酸乙酯和水后，分出有机相，水洗涤，饱和碳酸钠溶液洗涤，再水洗涤，最后用饱和食盐水洗涤；有机相旋干后抽真空去除溶剂，得粗品；然后用有机溶剂溶解粗品，加入硅胶活性炭升温回流20~40min，冷却抽滤，抽真空得到氟比洛芬酯；其中，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或碳酸钾；有机溶剂为体积比为1:5～30的酯类溶剂和醚类溶剂，投入量为粗品质量的1~2倍。本发明的氟比洛芬酯化合物的制备方法，很好的解决了现有纯化方法中存在的问题，成本低，操作简单，产品质量好，实验得到的产品质量高于进口标准。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 酯化 方法 | ||
【主权项】：
一种制备氟比洛芬酯化合物的方法，其特征在于：在反应容器中加入1.0mol 2 氟 α 甲基(1,1' 二苯基) 4 乙酸和1L溶剂，搅拌升温至70~75℃，反应2h后降至20℃，滴加1.5~1.7mol的乙酸 1 溴乙酯反应5h后冷却；加入乙酸乙酯和水后，分出有机相，水洗涤，饱和碳酸钠溶液洗涤，再水洗涤，最后用饱和食盐水洗涤；有机相旋干后抽真空去除溶剂，得粗品；然后用有机溶剂溶解粗品，加入硅胶活性炭升温回流20~40min，冷却抽滤，抽真空得到氟比洛芬酯；其中，溶剂为N，N 二甲基甲酰胺或碳酸钾；有机溶剂为体积比为1:5～30的酯类溶剂和醚类溶剂，投入量为粗品质量的1~2倍。
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