[发明专利]一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法

摘要

本发明公开一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，所述的无蔗糖型安眠补脑糖浆以制何首乌、制远志、柏子仁、枸杞子、麦冬、醋制五味子、桑椹、大枣、红参、蜜炙甘草十味中药为原料，其特征是在于所述的质量检测方法在原标准的基础上增加了麦冬、枸杞、蜜炙甘草的薄层定性鉴别，增加了制何首乌的含量测定方法，更为科学有效的对处方中有效成分进行定性、定量控制，对产品的监控更为严格，进一步提高了产品的安全性及有效性。

主权项

一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，所述的无蔗糖型安眠补脑糖浆以制何首乌、制远志、柏子仁、枸杞子、麦冬、醋制五味子、桑椹、大枣、红参、蜜炙甘草十味中药为原料，其特征是在于所述的质量检测方法包括以下步骤：(1)取本品10ml，加醋酸乙酯10ml，振摇，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液加镁粉0.2‑0.5g和盐酸3‑8滴，置水浴中加热5‑8分钟，显红色；(2)取本品1ml，加水10ml，强力振摇1分钟，应产生持久性泡沫，10分钟内不消失；(3)取本品10ml，加水5ml，加盐酸1ml，超声处理15分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版附录ⅥB，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯‑醋酸乙酯‑甲酸15∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。(4)取本品20ml，加盐酸1ml，水2ml，摇匀，煮沸10分钟，放凉，用氯仿20ml振摇提取，分取氯仿层，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版附录Ⅵ B，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿‑丙酮8∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；(5)取本品20ml，以醋酸乙酯30ml振摇提取，分取醋酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材1g，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加水至20ml，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版一部附录Ⅵ B，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯‑ 氯仿‑甲酸3∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光主斑点；(6)取本品20ml，加水20ml，摇匀，以正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇溶液，水洗三次，正丁醇液蒸干，残渣加2ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水煎煮30分钟，超声10分钟，滤过，滤液同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取甘草酸铵盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版附录ⅥB，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇‑浓氨‑乙醇5∶2∶1为展开剂，平衡15分钟，饱和30分钟；展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；检查相对密度：应不低于1.28，参见中国药典2000年版一部附录Ⅶ A项下方法2测定；pH 4.0～6.0参见中国药典2000年版一部附录Ⅶ G方法测定；其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定即：中国药典2000年一部附录ⅠH；含量测定：在避光操作，照中国药典2000年一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑水(21∶79)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷峰计算应不低于2000；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；其中，所述的本品为无蔗糖型安眠补脑糖浆。