[发明专利]一种六方氮化硼空心微球的制备方法

摘要

一种六方氮化硼空心微球的制备方法，其步骤为：1、配料：原料为硼酸、硼砂、尿素、十二烷基三甲基氯化铵和网络剂，其中，硼酸质量百分数为3-10%，硼砂质量百分数为37-45%，尿素质量百分数为50-30%，十二烷基三甲基氯化铵质量百分数为2-5%，网络剂质量百分数为8-10%；2、添加软模板制备六方氮化硼前驱体凝胶；3、制备前驱体粉体；4、合成六方氮化硼粉体；5、除杂处理。本发明不用高压下压成块状，而且不易发生团聚，且保温时间较短，适宜工业化规模生产。

主权项

一种六方氮化硼空心微球的制备方法，其特征是：制备方法包括如下步骤：（1）、配料：原料为硼酸、硼砂、尿素、十二烷基三甲基氯化铵和网络剂，其中，硼酸质量百分数为3‑10%，硼砂质量百分数为37‑45%，尿素质量百分数为50‑30%，十二烷基三甲基氯化铵质量百分数为2‑5%，网络剂质量百分数为8‑10%；网络剂由丙烯酰胺、N,N‑亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵三部分构成，这三部分物质的质量配比为丙烯酰胺 : N,N‑亚甲基丙烯酰胺 : 过硫酸铵等于100 : 4 : 25；（2）、添加软模板制备六方氮化硼前驱体凝胶：在实验过程中添加十二烷基三甲基氯化铵作为软模板，按照上述配料，先将十二烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，然后加入硼酸、硼砂和尿素；将以上混和溶液置于65‑75摄氏度的恒温水浴中充分搅拌，然后依次加入丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，继续搅拌，可获得前驱体凝胶；（3）、制备前驱体粉体：将上述前驱体凝胶干燥处理，在200‑300摄氏度的箱式炉内烘干，可获得前驱体粉体；（4）、合成六方氮化硼粉体：在氨气氛下，将前驱体粉体置于管式气氛炉中，以每分钟5摄氏度的速率升温至300摄氏度并保温1‑3小时，然后以每分钟10摄氏度的速率升温至625‑750摄氏度之间进行氮化，氮化保温时间为1‑3小时，之后随炉冷却，获得六方氮化硼粉体；（5）、除杂处理：将上述六方氮化硼粉体取出，酸洗，然后用去离子水清洗，清洗后的产品放入60摄氏度的烘箱干燥24小时；再将干燥后的产品置于快速升温炉中600摄氏度除碳，最终得到高纯六方氮化硼空心微球。