[发明专利]一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)的合成方法，所述方法按照如下步骤进行：以丁酮、多聚甲醛为原料，通过缩合、环合、脱氢、成盐四种反应来制得3，4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明原料价廉易得，每步反应条件都比较温和，操作简单，对设备要求低，对环境污染小，收率高，纯度好。

主权项

一种3，4‑二甲基吡唑磷酸盐的合成方法，其特征在于：所述的方法按照如下步骤进行：(1)以丁酮、多聚甲醛为原料，甲醇为均相剂，40‑70℃下滴加强碱溶液，滴加完毕后保温反应，反应完全，再加入水合肼，以甲苯为脱水剂、对甲苯磺酸为脱水催化剂，升温回流脱水反应，反应至体系中没有水生成为止，冷却到室温得反应液A，所述的丁酮、多聚甲醛、水合肼的物质的量比为1.0∶0.5‑1.8∶0.5‑1.5；所述的强碱溶液中碱的质量为丁酮质量的0.01‑2％；所述的甲苯用量为丁酮质量的1.0‑5.0倍、所述的对甲苯磺酸的用量为丁酮质量的0.001％‑5.0％；(2)将所述反应液A加入到含有催化剂的硫酸溶液中，升温到70‑140℃反应，反应完毕，得反应液B，反应液B后处理得到3，4‑二甲基吡唑，所述的催化剂为碘化物和相转移催化剂，所述碘化物、相转移催化剂的质量各为丁酮质量的0.001‑5.0％；(3)将步骤(2)得到的3，4‑二甲基吡唑溶于有机溶剂中，加入磷酸调pH至1～5，继续搅拌反应，反应结束后得反应液C，反应液C冷却、结晶、过滤，滤饼经真空干燥制得所述的3，4‑二甲基吡唑磷酸盐；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丁醇或丙酮。