[发明专利]利用芝麻菜苷制备莱菔硫烷的方法

摘要

本发明涉及一种利用芝麻菜苷制备莱菔硫烷的方法。本发明步骤：(1)芝麻菜苷的制备；(2)L-葡萄糖莱菔硫烷的制备：将(1)中得到芝麻菜苷，(+)-L-酒石酸二乙酯，烷氧基钛或烷氧基钒化合物的加入到甲醇、乙醇和乙酸乙酯混合溶液中，制得L-葡萄糖莱菔硫烷产品；(3)取西兰花籽，粉碎，用纱布过滤后得滤液，滤液在4℃下加入硫酸铵，饱和度为55％，混合均匀，离心沉淀物溶于去离子水，透析过夜，得水解酶粗酶液；(4)纯化L-莱菔硫烷。本发明的目的在于克服原料成本高，莱菔硫烷产率低等缺点，采用廉价易得的芝麻菜种子为原料，原料成本为西兰花籽的五分之一，莱菔硫烷的产量为西兰花籽的3倍。

主权项

利用芝麻菜苷制备莱菔硫烷的方法，其特征在于步骤如下：(1)芝麻菜苷的制备将芝麻菜种子80‑120℃灭酶30‑50分钟，粉碎，加入8‑10倍体积的沸水，调节pH为6‑8，沸水下搅拌20‑60分钟；提取液经过滤后，滤饼加沸水继续搅拌20‑60分钟，合并两次提取液；提取液经过滤后旋干，温度30‑50℃，得到芝麻菜苷；pH值采用缓冲液进行调控；(2)L‑葡萄糖莱菔硫烷的制备在手性酒石酸二乙酯、烷氧基钛或烷氧基钒化合物存在下，选择性氧化相应的芝麻菜苷得到单一的L‑葡萄糖莱菔硫烷；将(1)中得到芝麻菜苷，(+)‑L‑酒石酸二乙酯，烷氧基钛或烷氧基钒化合物的加入到甲醇、乙醇和乙酸乙酯混合溶液中，升温至40‑60℃，保温搅拌40‑80min，降温至0‑10℃，在1‑3小时内滴加氧化剂，保温反应2‑6小时，后加入去离子水搅拌1‑2小时，分离出水相；水相经阴离子交换树脂吸附，流速20‑30ml/min，后用2‑6倍柱体积的去离子水洗杂质，2‑7倍柱体积2M的KCl溶液洗L‑葡萄糖莱菔硫烷产品，洗脱液经30‑50℃浓缩，3‑5倍体积甲醇萃取脱除盐后，萃取液经旋干，可制得L‑葡萄糖莱菔硫烷产品；(3)水解酶的制备取西兰花籽、油菜籽、萝卜籽、花椰菜籽或者甘蓝籽，粉碎，用纱布过滤后得滤液，滤液在4℃下加入硫酸铵，饱和度为55％，混合均匀，在高速离心机下离心，离心机转速为8000r/min，离心温度为4℃，沉淀物溶于去离子水，透析过夜，得水解酶粗酶液；(4)纯化L‑莱菔硫烷用(3)中得到的水解酶水解L‑葡萄糖莱菔硫烷30‑60分钟，pH值6‑7，温度30℃，后离心取上清液，上清液用大孔吸附树脂分离纯化，依次用3‑5倍柱体积的去离子水和2‑6倍柱体积的体积百分比浓度为5‑10％的乙醇溶液洗杂质，后用2‑7倍柱体积的体积百分比浓度为80‑90％乙醇溶液洗L‑莱菔硫烷产品；产品液经旋蒸30‑45℃除去溶剂后，用3‑5倍体积的乙酸乙酯萃取3次，再次旋蒸除去溶剂后，得到纯度为90‑98％的L‑莱菔硫烷产品。