[发明专利]一种CNT-C复合改性LiFePO4的微波溶剂热合成方法无效

专利信息
申请号: 201110374908.5 申请日: 2011-11-23
公开(公告)号: CN102515130A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 黄剑锋;孙莹;刘佳;曹丽云 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;C01B31/02;H01M4/58;H01M4/62
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种CNT-C复合改性LiFePO4的微波溶剂热合成方法,将LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O加入无水乙醇中得溶液A;向溶液A中加入活性炭得溶液B;向溶液B中加入纯化后的CNT得溶液C;调节溶液C的pH值至3.0~11.0得反应液;将反应液倒入微波水热釜中,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中反应,反应结束后,自然冷却至室温,离心分离后清洗、真空干燥得CNT-C复合改性LiFePO4。由于本发明将微波法和溶剂热法相结合,可以获得颗粒度小且粒径均匀的粉体。同时活性炭作为导电剂和碳纳米管作为导电桥的双重作用,会有效的提高粉体的电性能,且制备过程在液相中一次完成,不需要后期的退火热处理,反应温度低、反应周期短、能耗小,可以降低粉体的制备成本。
搜索关键词: 一种 cnt 复合 改性 lifepo sub 微波 溶剂 合成 方法
【主权项】:
一种CNT‑C复合改性LiFePO4的微波溶剂热合成方法,其特征在于:1)分别将分析纯的LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O按照Li∶PO4∶Fe=(0.5~6)∶(1~5)∶(0.5~5)的摩尔比加入无水乙醇中,密封后置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌配制成Fe2+浓度为0.1~0.8mol/L的溶液A;2)向溶液A中按Fe∶C=1∶(1~10)的摩尔比加入活性炭,常温下磁力搅拌均匀得溶液B;3)向溶液B中加入溶液B质量0.2~15%纯化后的CNT,常温下磁力搅拌均匀得溶液C;4)调节溶液C的pH值至3.0~11.0得反应液;5)将反应液倒入微波水热釜中,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中反应,在水热温度为100~240℃,压力为1.0~4.0MPa,超声功率为600~1000w下反应30~180min;6)反应结束后,自然冷却至室温,离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后,放入80~120℃的真空干燥箱内干燥得CNT‑C复合改性LiFePO4。
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