[发明专利]一种CNT-C复合改性LiFePO4的微波溶剂热合成方法无效
申请号: | 201110374908.5 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102515130A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;孙莹;刘佳;曹丽云 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B31/02;H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cnt 复合 改性 lifepo sub 微波 溶剂 合成 方法 | ||
1.一种CNT-C复合改性LiFePO4的微波溶剂热合成方法,其特征在于:
1)分别将分析纯的LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O按照Li∶PO4∶Fe=(0.5~6)∶(1~5)∶(0.5~5)的摩尔比加入无水乙醇中,密封后置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌配制成Fe2+浓度为0.1~0.8mol/L的溶液A;
2)向溶液A中按Fe∶C=1∶(1~10)的摩尔比加入活性炭,常温下磁力搅拌均匀得溶液B;
3)向溶液B中加入溶液B质量0.2~15%纯化后的CNT,常温下磁力搅拌均匀得溶液C;
4)调节溶液C的pH值至3.0~11.0得反应液;
5)将反应液倒入微波水热釜中,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中反应,在水热温度为100~240℃,压力为1.0~4.0MPa,超声功率为600~1000w下反应30~180min;
6)反应结束后,自然冷却至室温,离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后,放入80~120℃的真空干燥箱内干燥得CNT-C复合改性LiFePO4。
2.根据权利要求1所述的CNT-C复合改性LiFePO4的微波溶剂热合成方法,其特征在于:所述的CNT的纯化是将碳纳米管(CNT)分散于浓HNO3中,在50~100℃下保温浸泡5~15h,然后置于水浴温度为40℃~70℃、超声功率为100W~500W的超声波清洗器中超声清洗1~6h后,分别用去离子水和无水乙醇清洗,于40~70℃下干燥得到纯化后的CNT。
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