[发明专利]一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法

摘要

一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法，将硅粉和石墨粉混合均匀得粉料A；将Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉与B2O3粉混合均匀得粉料B；将粉料A与粉料B混合得到包埋用的粉料C；将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，在立式真空炉中以氩气作为保护气氛烧结后得碳/碳复合材料，将硅酸锆和碘加入到异丙醇中得悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，水热釜阳极选用石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中进行水热电泳沉积电热沉积，沉积完成后取出试样干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。本发明反应在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，且工艺设备简单，所得硅酸锆外涂层致密均匀，反应周期短，成本低。

主权项

一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：1)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝2‑8∶1‑6的质量比混合均匀得粉料A；2)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝1‑5∶1‑6∶1‑8∶1‑9的质量比混合均匀得粉料B；3)按粉料A∶粉料B＝1‑5∶1‑6的质量比混合得到包埋用的粉料C；4)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10‑50℃/min，将炉温从室温升至1600‑2000℃保温1‑6h，然后在升温速度为10‑50℃/min，将炉温升温至1800‑2200℃保温1‑4h，随后以10‑50℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；5)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在200‑300W的超声波发生器中震荡10‑30min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为25‑50g/L，碘含量0.4‑1.2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60‑70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压 200‑380V，加热温度为100‑260℃，电泳时间为1‑10min，沉积完成后取出试样，置于60‑120℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。