[发明专利]一种静态混合管式反应器制备磷酸铁锂材料的方法

摘要

本发明公开了一种静态混合管式反应器制备磷酸铁锂材料的方法，其主要是将二价铁源、磷源混合溶液与氢氧化锂、氨水混合溶液按等体积流量从静态混合管式反应器一端打入，在静态混合管式反应器中进行液相混合反应生成乳浊液，陈化后进行膜洗涤祛除杂质离子，加入碳源混匀，经喷雾干燥后得到含碳LiFeP04前躯体粉，将前躯体粉置于管式炉中，在惰性气体气氛保护下600-750℃烧结3-10h，即得成品。本发明所得材料粒径小，粒度分布窄，原料价格低廉，工艺简单，易于连续化工业生产。

主权项

一种静态混合管式反应器制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配置浓度为0.05～1mol/L二价铁源溶液，浓度为0.05～1mol/L磷源溶液，然后将其混合，配成待反应溶液A；配氢氧化锂0.05～2mol/L溶液和氨水溶液，将其混合，配成待反应溶液B；（2）分别用两台加料泵将步骤（1）中的溶液A和B按等体积流量从静态混合管式反应器一端打入，控制体积流量为0.1～5L/min，进行混合反应生成乳浊液，要求铁离子、磷离子、锂离子的摩尔比为1：1：1，通过调整B溶液中氨水的量，将反应器中乳浊液的pH值控制在7～9之间；（3）将步骤（2）的乳浊液陈化1h～4h后，进行膜洗涤得到祛除原物料所带入的SO42‑离子、NO3‑离子、C2H3O2‑离子和NH4+离子杂质离子的浆料液； （4）将可溶于水的碳源化合物加入到步骤（3）膜洗涤后的浆料液中，充分搅拌20‑30min，得到含碳源化合物的浆料液，所加碳源化合物质量为LiFeP04质量4%～50%；（5）将步骤（4）的含碳源化合物的浆料液喷雾干燥后即得含碳LiFeP04前躯体粉；（6）将步骤（5）中的前躯体粉置于管式炉中，在惰性气氛保护下600～750℃烧3～10h，即得到纳米碳包覆的LiFeP04材料。