[发明专利]一种静态混合管式反应器制备磷酸铁锂材料的方法有效

专利信息
申请号: 201110369232.0 申请日: 2011-11-21
公开(公告)号: CN102403500A 公开(公告)日: 2012-04-04
发明(设计)人: 何学刚;刘大军;杨续来 申请(专利权)人: 合肥国轩高科动力能源有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230000 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 静态 混合 反应器 制备 磷酸 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种静态混合管式反应器制备磷酸铁锂材料的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)配置浓度为0.05~1mol/L二价铁源溶液,浓度为0.05~1mol/L磷源溶液,然后将其混合,配成待反应溶液A;配氢氧化锂0.05~2mol/L溶液和氨水溶液,将其混合,配成待反应溶液B;

(2)分别用两台加料泵将步骤(1)中的溶液A和B按等体积流量从静态混合管式反应器一端打入,控制体积流量为0.1~5L/min,进行混合反应生成乳浊液,要求铁离子、磷离子、锂离子的摩尔比为1:1:1,通过调整B溶液中氨水的量,将反应器中乳浊液的pH值控制在7~9之间;

(3)将步骤(2)的乳浊液陈化1h~4h后,进行膜洗涤得到祛除原物料所带入的SO42-离子、NO3-离子、C2H3O2-离子和NH4+离子杂质离子的浆料液; 

(4)将可溶于水的碳源化合物加入到步骤(3)膜洗涤后的浆料液中,充分搅拌20-30min,得到含碳源化合物的浆料液,所加碳源化合物质量为LiFeP04质量4%~50%;

(5)将步骤(4)的含碳源化合物的浆料液喷雾干燥后即得含碳LiFeP04前躯体粉;

(6)将步骤(5)中的前躯体粉置于管式炉中,在惰性气氛保护下600~750℃烧3~10h,即得到纳米碳包覆的LiFeP04材料。

2.根据权利要求1所述静态混合管式反应器制备磷酸铁锂材料的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中二价铁源化合物为硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、硝酸亚铁、醋酸亚铁的一种或其混合物。

3.根据权利要求1所述静态混合管式反应器制备磷酸铁锂材料的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中磷源化合物为磷酸铵、磷酸一氢氨、磷酸二氢铵的一种或其混合物。

4.根据权利要求1所述静态混合管式反应器制备磷酸铁锂材料的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中碳源化合物为葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉的一种或其混合物。

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