[发明专利]高相对分子质量线性聚二氯磷腈的制备方法有效
| 申请号： | 201110362184.2 | 申请日： | 2011-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN102515121A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 王秀芬 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学;济南泰星精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/097 | 分类号： | C01B21/097 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高相对分子质量线性聚二氯磷腈的制备方法。该方法是将五氯化磷和氯化铵溶解于高沸点氯代物溶剂中，再加入催化剂、缓蚀阻垢保护剂和非粉末状碳分子筛吸附脱色剂，在惰性气体保护下，升温至170～180℃，保温反应3～7小时。反应结束后，降温，对上述物料进行固液分离，除去固体；然后将分离得到的液体进行提纯处理。该合成方法反应时间短，反应温度不超过200℃，生产成本比其它常用方法低；该合成反应容易控制，适合于工业化规模生产；该方法得到的产物线性聚二氯磷腈产率为38％～50％，相对分子质量(重均分子量)达到为10万以上时，分子量分布系数为1.3～1.4。 | ||
| 搜索关键词： | 相对 分子 质量 线性 聚二氯磷腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高相对分子质量的线性聚二氯磷腈的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)在无水干燥反应容器中加入沸点大于220℃的高沸点氯代物溶剂，将五氯化磷和氯化铵溶解于高沸点氯代物溶剂中，再加入催化剂、缓蚀阻垢保护剂和非粉末状碳分子筛吸附脱色剂，在惰性气体保护下，升温至170～180℃，保温反应3～7小时；其中，五氯化磷与氯化铵的摩尔比为1∶1～1.3∶1；以氯化铵为基准量，催化剂的用量为1.2～2.0wt％；缓蚀阻垢保护剂的用量为1.2～1.5wt％；非粉末状碳分子筛吸附脱色剂的用量为0.02～0.05wt％；所述催化剂为氯化镁、氯化钴或者氨基酸，所述缓蚀阻垢保护剂为磺酸共聚物；(2)反应结束后，温度降至60～70℃，对上述物料进行固液分离，除去固体；然后将分离得到的液体进行提纯处理。
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