[发明专利]4，5，6，7-四氢噻吩[3，2-c]吡啶盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201110359161.6 | 申请日： | 2011-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN102432626A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 蔡跃冬;潘林见;王明 | 申请（专利权）人： | 连云港宏业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222500 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种4，5，6，7-四氢噻吩[3，2-c]吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：在反应瓶中加入水，甲醛，2-噻吩乙胺，升温至50-55℃，保温20-30h，反应结束后，反应液用二氯乙烷萃取，合并有机层，用饱和食盐水洗涤；有机层减压蒸干得到亚胺；将亚胺投入反应瓶中，加入乙醇氯化氢，再加入水，升温至65-75℃，保温，加入活性炭，保温，过滤；滤液冷却至0-5℃，保温1-2h，过滤，滤饼烘干即得成品；它直接采用乙醇氯化氢成环成盐，重结晶，反应步骤少，反应条件温和，工艺简单，有利于实现工业化生产；原料价廉易得，大大降低了生产成本；无需使用氯化氢气体，没有废酸产生，污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 噻吩 吡啶 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4，5，6，7‑四氢噻吩[3，2‑c]吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于，其步骤如下：（1）亚胺的制备：在反应瓶中加入水，甲醛， 2‑噻吩乙胺，升温至50‑55℃，保温20‑30h，反应结束后，反应液用二氯乙烷萃取，合并有机层，用饱和食盐水洗涤；有机层减压蒸干得到亚胺；所述的水、甲醛和2‑噻吩乙胺的质量比为200：50‑60：120‑130；（2）将亚胺投入反应瓶中，加入质量浓度为25‑30 %的乙醇氯化氢，再加入水，升温至65‑75℃，保温4‑8h，加入活性炭，保温0.5‑1h，过滤；滤液冷却至0‑5℃，保温1‑2h，过滤，滤饼烘干得到4，5，6，7‑四氢噻吩[3，2‑c]吡啶盐酸盐；所述的亚胺、乙醇氯化氢、水和活性炭的质量比为130‑150：480‑520：45‑55：2‑4。
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