[发明专利]制备苯基酰胺类化合物的方法无效
| 申请号： | 201110354031.3 | 申请日： | 2011-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN102432488A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 丁玉强;刘新芳;张松林;朱焯炜;王婷 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07C231/08 | 分类号： | C07C231/08;C07C233/07;C07C233/15 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 曹祖良 |
| 地址： | 214122 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备苯基酰胺类化合物的方法，特征是，包括以下工艺步骤：(1)将卤代芳烃和酰胺或酰胺衍生物加入到反应容器中，加入卤化亚铜和1，1′-双(二苯基膦)二茂铁作为催化剂，再加入碱和有机溶剂，在50～150℃的条件下反应2～24小时；(2)将步骤(1)得到的反应液过滤后，经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述的苯基酰胺类化合物。本发明的方法既克服了铜催化偶联反应温度高、反应时间长的缺点，又避免了钯催化偶联反应成本高、污染环境的缺陷。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 苯基 酰胺类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种制备苯基酰胺类化合物的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)将卤代芳烃和酰胺或酰胺衍生物按摩尔比1∶1～2加入到反应容器中，加入卤化亚铜和1，1′‑双(二苯基膦)二茂铁作为催化剂，再加入碱和有机溶剂，在50～150℃的条件下反应2～24小时；所述酰胺或酰胺衍生物、卤化亚铜、1，1′‑双(二苯基膦)二茂铁、碱的物质的量之比为1∶0.02～1∶0.02～0.2∶1～2∶10～20；(2)将步骤(1)得到的反应液过滤后，经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述的苯基酰胺类化合物。
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