[发明专利]一种再生纤维素微球及其制备方法

摘要

本发明涉及一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的制备方法。其制法是先将纤维素溶于离子液体中制备纤维素溶液，再将纤维素溶液加入到油相中，通过反相悬浮和程序降温使纤维素溶液凝结成液滴，然后加入固化剂使纤维素溶液液滴固化形成纤维素微球，最后用蒸馏水洗涤和浸泡纤维素微球使离子液体全部进入浸泡液中，即得到乳白色的再生纤维素微球。本发明以离子液体为溶剂制备纤维素微球，工艺简单，使用的溶剂可循环使用，纤维素原料来源广泛、成本低廉、可实现天然植物纤维素的高值化利用。采用本方法制备的纤维素微球球形圆整，95％的微球粒径分布在40～200μm的区间范围，具有较好的机械性能、良好的热稳定性以及耐酸碱能力。

主权项

一种再生纤维素微球的制备方法，其特征在于，是以离子液体为溶剂，采用反相悬浮法实现的，具体包括以下步骤：(1)纤维素溶液的制备：在50～80℃的温度下，将纤维素按质量体积比(g∶mL)为1∶20～50加入到离子液体中，低速搅拌5～10h，使纤维素完全溶解，得到纤维素溶液；(2)反相悬浮：在60～100℃温度下，加入油相和乳化剂，纤维素溶液与油相的体积比为1∶3～6，乳化剂与油相的体积比为1∶40～100，在300～900r/min的转速下搅拌10～30min，形成反相悬浮体系；(3)程序降温：调节温度，使体系以0.5℃/min的速度降温至25～50℃，纤维素溶液凝结成液滴；(4)微球的固化：加入固化剂，纤维素溶液与固化剂的体积比为1∶2～3，加完固化剂后降低转速，继续搅拌10～30min，纤维素溶液液滴固化，形成纤维素微球；(5)洗涤：离心分离固液相，用蒸馏水洗涤纤维素微球3～6次，然后将纤维素微球浸泡在100～500mL的蒸馏水中24～48h，使离子液体完全进入浸泡液中，即可得到乳白色的再生纤维素微球。