[发明专利]一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法无效
| 申请号： | 201110340312.3 | 申请日： | 2011-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN102417527A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 刘海 | 申请（专利权）人： | 安徽万和制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 陈慧珍 |
| 地址： | 239304 安徽省滁州市*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法，先采用蔗糖和氯化试剂在非质子极性溶剂中以及一定温度下合成4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脱氧半乳蔗糖，再加入羧酸盐在一定温度下反应生成三氯蔗糖-6-乙酯。利用本发明合成三氯蔗糖-6-乙酯，利用蔗糖为原料，不需要进行羟基基团的保护，具有工艺简单、反应条件温和、产率高、产品纯度高以及收率高的特点，且生产成本低，非常适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 蔗糖 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)合成4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脱氧半乳蔗糖：在非质子极性溶剂中先加入蔗糖，再加入氯化试剂，在-15℃～120℃下搅拌反应6～10小时，其中，氯化试剂与蔗糖的摩尔量之比大于7∶1；反应结束后，将反应液冷却后调节其PH至中性，再依次经萃取、减压蒸馏以及真空干燥得到4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脱氧半乳蔗糖粗品，具体化学反应式如下：![]()
(2)合成三氯蔗糖-6-乙酯：将上述4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脱氧半乳蔗糖粗品与非质子极性溶剂混合，并在混合溶液中加入乙酸盐，在氮气保护下于30～100℃下搅拌反应6～8小时，其中，所述羧酸盐的摩尔用量为4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脱氧半乳蔗糖的摩尔用量的1～5倍；反应完成后，反应液依次经萃取、脱色、过滤、减压蒸除溶剂并将固体物真空干燥后得到三氯蔗糖-6-乙酯成品，具体化学反应式如下：![]()
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