[发明专利]一种锡基氧化物纳米棒的制备方法

摘要

一种锡基氧化物纳米棒的制备方法，包括以下步骤：按Sn1-xRExO2-δ中金属元素的化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制成硝酸稀土溶液，再称取SnCl4·5H2O，溶解到配制好的硝酸稀土溶液中，得到混合溶液；然后再分别称取适量的有机燃料、助燃剂硝酸铵和可溶性氯化物，溶解到上述混合溶液中；加热混合溶液浓缩至接近粘稠状态后，微波加热，引发自蔓延燃烧；将自蔓延燃烧的产物在空气中煅烧，冷却后，超声洗涤，过滤，除去氯化物的组成离子，80℃干燥。本发明缩短了工艺流程，降低了制备成本，且合成设备简单，后处理温度低、时间短，易于实现工业化制备。

主权项

一种锡基氧化物纳米棒的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）按Sn1‑xRExO2‑δ中金属元素的化学计量比，称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种，配制成硝酸稀土溶液，再称取SnCl4·5H2O，溶解到配制好的硝酸稀土溶液中，得到混合溶液(1)；（2）称取适量的有机燃料，溶解到混合溶液(1)，得到混合溶液(2)；（3）称取适量的助燃剂硝酸铵，溶解到混合溶液(2)，得到混合溶液(3)；（4）称取适量的可溶性氯化物，溶解到混合溶液(3)，得到混合溶液(4)；（5）加热混合溶液(4) 浓缩到接近粘稠状态后，放入微波炉里，微波加热，引发自蔓延燃烧；（6）将自蔓延燃烧产物在空气中煅烧，冷却后，超声洗涤，过滤，除去氯化物的组成离子，80℃干燥，即得到锡基氧化物纳米棒；所述的锡基氧化物得化学式Sn1‑xRExO2‑δ中，0≤ x＜0.4； RE:Y, La, Eu, Gd, Nd; 0≤ δ≤ 0.2；步骤(2)中所述的有机燃料为乙二醇、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上，所加有机燃料的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的1~8倍；步骤(3)中所述的助燃剂为硝酸铵，所加硝酸铵的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的0.1 ~2倍；步骤(4)中所述的可溶性氯化物为KCl或NaCl中的一种或两种，所加氯化物的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的0.1 ~2倍；步骤(5)中采用微波频段为2450±50MHZ的微波炉加热，引发自蔓延燃烧反应；步骤(6)中自蔓延燃烧产物在空气中的煅烧温度为400~600℃，煅烧时间为4~8 h。