[发明专利]一种锡基氧化物纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及纳米材料制备方法。

背景技术

纳米棒，纳米管和纳米线等一维纳米材料是近年来物理、化学和材料等领域的研究热点和最重要的研究前沿之一。由于材料尺度和维度的降低，使其呈现出不同于传统材料的新奇独特的电、磁、光、热等物理和化学特性，因而在光电材料、传感器、催化剂、复合材料等方面具有广阔的应用前景。二氧化锡是一种典型的n型半导体材料，其E_g=3.6eV(300K)，可用于导电材料、薄膜电阻器和光电子器件等领域。但是，纯SnO₂难以满足光学，电学和气敏等性能的使用要求，对其进行稀土掺杂和纳米低维化后，性质可望发生显著的变化，呈现出更加特殊的光电性能，气敏性能和催化性能，使其在太阳能的储存与利用、光电转换、光致变色、传感技术、化学催化等方面具有更多实际的应用。因此，研究稀土掺杂锡基氧化物纳米棒的制备及其构效关系具有重要的科学意义和应用价值。 

目前锡基氧化纳米棒状的主要制备方法有水/溶剂热法、喷雾火焰燃烧法、电化学沉淀法、模板法、熔盐法等。例如Das Soumen等（Optical properties of SnO₂ nanoparticles and nanorods synthesized by solvothermal process，J. Appl. Phys., 2006, 99, 114303）通过将SnCl₄· 5H₂O溶解在有机溶剂中在200℃保温 12h得到金红石结构的纳米棒，但这种方法不易控制，容易得到纳米粒子。李春忠等（CN1887723A）通过SnCl₄气体与氢气和空气混合喷射燃烧使生成的二氧化锡在惰性基板上沉积长出棒状结构，该方法要在特殊的气氛下进行，成本较高且具一定危险性。胡彦杰等（CN101462764A）通过将四氯化锡，三氯化铁和乙醇均匀混合在蒸发器中预热与空气混合在1500~2000℃下进行水解反应，在铁元素的诱导下定向长出棒状结构，该方法同样对设备要求高，高温处理能耗和成本高，增加了制备的复杂性。付刚等（CN1737558A）通过将四氯化锡，尿素和硝酸铋混合搅拌，干燥，压片，预烧制得。得到棒状结构不均匀，后处理温度高工艺复杂。

制备纯SnO₂纳米棒的报道与本专利相关性较大主要是熔盐法，如Wenzhong Wang 等（Preparation of SnO₂ nanorods by annealing SnO₂ powder in NaCl flux，J. Mater. Chem., 2002, 12, 1922）通过800℃煅烧壬基二苯醚、NaCl和SnO₂超细粉的均匀混合物，制备了SnO₂纳米棒。Yong Wang等(Controlled Synthesis of V-shaped SnO₂ Nanorods, J. Phys. Chem. B 2004, 108, 13589)采用对分散在NaCl熔体中的1,10苯环己哌啶包覆Sn纳米粒子进行800℃保温，制备了V形SnO₂纳米棒。Congkang Xu等(Large-scale synthesis of rutile SnO₂ nanorods，Solid State Commun. 2003, 125, 301)和Yingkai Liu等[Improved molten salt synthesis (MSS) for SnO₂ nanorods and nanotwins，Mater. Chem. Physics 2008, 112, 381]与熔盐有关的制备方法无一例外地都要用到价格昂贵的表面活性剂，而且制备过程复杂或者有特殊要求的前躯体与盐的混合不均匀，煅烧温度必须在盐的熔点以上，能耗较大。目前尚无一种简单、快捷、低成本、低能耗的制备锡基纳米棒的方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有合成技术的缺陷，提供一种简单、快捷、低成本、低能耗制备锡基氧化物纳米棒的方法。

为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案。

一种锡基氧化物纳米棒的制备方法，同时包括四个主要的特征步骤：产物阳离子源前躯体溶液的制备；在前躯体溶液中溶入有机燃料和氯化物，必要时，溶入助燃剂硝酸铵；微波引燃前躯体溶液；煅烧含氯化物的燃烧产物。

本发明所述的制备方法，具体包括以下步骤。