[发明专利]基于次磷酸盐和金属盐的机械混合物制备双金属磷化物的方法无效
| 申请号： | 201110328811.0 | 申请日： | 2011-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102500412A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 张淑娟 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学 |
| 主分类号： | B01J29/76 | 分类号： | B01J29/76;B01J27/185;C01B25/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种低温热处理次磷酸盐和两种金属盐的机械混合物制备双金属磷化物的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以次磷酸盐和两种金属盐的机械混合物为前体，利用次磷酸盐热分解放出的磷化氢和金属盐的反应，制备相应双金属磷化物的方法。如果以次磷酸盐和负载型双金属盐的机械混合物为前体，可以获得负载型双金属磷化物。该方法合成的双金属磷化物粒子尺寸可控，制备条件温和，操作简单，工艺重复性好，产品质量稳定，适合放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 基于 磷酸盐 金属 机械 混合物 制备 双金属 磷化 方法 | ||
【主权项】：
基于次磷酸盐和金属盐的机械混合物制备双金属磷化物的方法，其特征在于包括如下步骤：非负载双金属磷化物合成步骤如下：将一定量的次磷酸盐和两种金属盐用钥匙混合均匀，然后将上述混合物装入小瓷舟内，放入管式炉中，通入惰性气体或氢气作为保护气体，然后直接升温到150‑500℃后，热处理10‑180分钟，反应完毕后在氮气保护下将炉子温度降至室温，然后经1wt.％O2/N2钝化30min，产物水洗至中性，在60℃真空干燥3小时得到相应的双金属磷化物；负载型双金属磷化物合成步骤如下：将一定量的载体在一定量的两种金属盐水溶液中搅拌浸渍3小时，然后将载体抽滤、洗涤，得到的滤饼在60℃真空干燥3小时得到相应的负载型双金属盐前体，然后将一定量的次磷酸盐和负载型双金属盐前体装入小瓷舟中，放入管式炉中，通入惰性气体或氢气作为保护气体，然后升温到150‑500℃后，热处理10‑180分钟，反应完毕后在氮气保护下将炉子温度降至室温，然后经1wt.％O2/N2钝化30min，产物水洗至中性，在60℃真空干燥3小时得到相应的负载型双金属磷化物；
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