[发明专利]基于次磷酸盐和金属盐的机械混合物制备双金属磷化物的方法无效
申请号: | 201110328811.0 | 申请日: | 2011-10-26 |
公开(公告)号: | CN102500412A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 张淑娟 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01J27/185;C01B25/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 磷酸盐 金属 机械 混合物 制备 双金属 磷化 方法 | ||
1.基于次磷酸盐和金属盐的机械混合物制备双金属磷化物的方法,其特征在于包括如下步骤:
非负载双金属磷化物合成步骤如下:
将一定量的次磷酸盐和两种金属盐用钥匙混合均匀,然后将上述混合物装入小瓷舟内,放入管式炉中,通入惰性气体或氢气作为保护气体,然后直接升温到150-500℃后,热处理10-180分钟,反应完毕后在氮气保护下将炉子温度降至室温,然后经1wt.%O2/N2钝化30min,产物水洗至中性,在60℃真空干燥3小时得到相应的双金属磷化物;
负载型双金属磷化物合成步骤如下:
将一定量的载体在一定量的两种金属盐水溶液中搅拌浸渍3小时,然后将载体抽滤、洗涤,得到的滤饼在60℃真空干燥3小时得到相应的负载型双金属盐前体,然后将一定量的次磷酸盐和负载型双金属盐前体装入小瓷舟中,放入管式炉中,通入惰性气体或氢气作为保护气体,然后升温到150-500℃后,热处理10-180分钟,反应完毕后在氮气保护下将炉子温度降至室温,然后经1wt.%O2/N2钝化30min,产物水洗至中性,在60℃真空干燥3小时得到相应的负载型双金属磷化物;
2.根据权利要求1的基于次磷酸盐和金属盐的机械混合物制备双金属磷化物的方法,其特征在于所述的次磷酸盐可为周期表中IA和IIA中的亚次磷酸盐或次磷酸盐的混合物;
3.根据权利要求1的基于次磷酸盐和金属盐的机械混合物制备双金属磷化物的方法,其特征在于所述的载体为三氧化二铝、二氧化硅、分子筛、石墨、活性炭、二氧化钛、二氧化锆。
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