[发明专利]一种三(三苯基膦)羰基氢铑的制备方法有效
| 申请号： | 201110326886.5 | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102503985A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 李晨;于海斌;蒋凌云;李继霞;李俊 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明为一种三(三苯基膦)羰基氢铑的制备方法，包括将水合六氯铑酸钠乙醇溶液加入已回流的三苯基膦乙醇溶液中，随后依次加入甲醛溶液和氢氧化钾乙醇溶液，反应液加热回流至反应完全。反应液冷却至室温，分离回收产物。该方法采用更易由铑粉制得的水合六氯铑酸钠作为反应原料，能够大大缩短由铑粉制备三(三苯基膦)羰基氢铑的工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 羰基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三(三苯基膦)羰基氢铑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a)将水合六氯铑酸钠乙醇溶液加入搅拌并回流的三苯基膦乙醇溶液中，保持回流1‑10分钟；其中水合六氯铑酸钠乙醇溶液的质量浓度为2‑8％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为10‑24％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：10‑12；b)将甲醛溶液加入a)得到的反应液中，随后加入氢氧化钾乙醇溶液，将反应液加热至回流，保持10‑30分钟；其中甲醛溶液的质量浓度为37％，甲醛与a)中加入的水合六氯铑酸钠的摩尔比为：100‑160；氢氧化钾乙醇溶液的质量浓度为2‑18％，氢氧化钾与a)中加入的水合六氯铑酸钠的摩尔比为：6‑14；c)反应液冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，真空干燥后得三(三苯基膦)羰基氢铑。
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