[发明专利]1-羟基-3-羟甲基金刚烷的合成方法有效
| 申请号： | 201110326102.9 | 申请日： | 2011-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN103058826A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 贺宝元;尹志清;陈宣锦;李兆吉;彭剑平;潘笑娟;宋宝发;朱华君;李捷 | 申请（专利权）人： | 上海博康精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/37 | 分类号： | C07C35/37;C07C29/147 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 何新平 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1-羟基-3-羟甲基金刚烷的合成方法，其包括步骤如下：1)先配制碱性水溶液，再加入高锰酸钾，然后分批次再加入1-金刚烷甲酸后得到反应液，将所述反应液缓慢升温，直到反应液变为棕色，然后在将反应液降温，在室温条件下加入浓酸，把反应液调成强酸性，再加入亚硫酸氢钠固体，过滤后将白色沉淀用水洗涤后，真空干燥得粗品1-羟基-3-金刚烷甲酸；2)将硼氢化钠和氯化锌在THF中反应生成硼氢化锌，再把所述粗品1-羟基-3-金刚烷甲酸溶解在THF中，经过一些步骤浓缩得最终产品。本发明采用一种全新的合成方法，在该方法中通过控制温度和后处理步骤来提高产品的产率。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 甲基 金刚 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑羟基‑3‑羟甲基金刚烷的合成方法，其特征在于，其包括步骤如下：1)先配制碱性水溶液，再加入高锰酸钾，然后分批次再加入1‑金刚烷甲酸后得到反应液，将所述反应液缓慢升温，直到反应液变为棕色，然后再将反应液降温，在室温条件下加入浓酸，把反应液调成强酸性，再加入亚硫酸氢钠固体，过滤后将白色沉淀用水洗涤后，真空干燥得粗品1‑羟基‑3‑金刚烷甲酸；2)将硼氢化钠和氯化锌在THF中反应生成硼氢化锌，再把所述粗品1‑羟基‑3‑金刚烷甲酸溶解在THF中，缓慢滴加入所述的硼氢化锌溶液内，控制温度在20℃以下，反应完成后滴加氯化铵水溶液，淬灭未反应还原剂，减压蒸馏THF，然后加溶剂萃取反应液，合并有机相后，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得最终产品。
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