[发明专利]直接电沉积CdS修饰玻碳电化学发光电极的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110312792.2 申请日: 2011-10-14
公开(公告)号: CN102331448A 公开(公告)日: 2012-01-25
发明(设计)人: 许来慧;鲁理平 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 沈波
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种在玻碳电极表面直接沉积CdS的电化学发光传感器的制备方法,属于电化学发光领域。将CdCl2晶体和Na2S2O3晶体溶于二次水中配制成电解液,用盐酸调节pH至2-3;将打磨光滑、清洗干净的玻碳电极在硫酸溶液中采用循环伏安方法活化;以活化的玻碳电极为工作电极,铂丝为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在电解液中用循环伏安方法沉积硫化镉,电位范围为-0.2~-0.85V,速率为0.05V/S,沉积圈数为30~50圈,水浴锅恒温水浴50℃;沉积结束立刻取出电极。本发明所制备的电极具有良好的电化学发光性能,制备过程简单,条件温和,在空气中可较长时间保存。
搜索关键词: 直接 沉积 cds 修饰 电化学 发光 电极 制备 方法
【主权项】:
一种在玻碳电极表面直接沉积CdS的电化学发光传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)、溶液的配制:将CdCl2粉末溶于二次水中得CdCl2溶液;将Na2S2O3晶体溶于二次水中得Na2S2O3溶液;2)、电解液的配制:将CdCl2溶液和Na2S2O3溶液混合均匀,配制成0.1mol/LCdCl2+0.02mol/LNa2S2O3溶液,并用盐酸调节pH至2~3;3)、玻碳电极在绒布上打磨至电极表面光滑成镜面,在乙醇中超声2分钟去除表面的有机物,在二次水中超声2分钟去除电极表面的无机物,最后用二次水冲洗,氮气吹干备用;4)、以表面清洗干净的玻碳电极为阴极,铂丝为阳极,饱和甘汞电极为参比电极,采用循环伏安方法在0.2mol/L H2SO4溶液中活化电极,电位范围为1.3~‑1.5V,速率为0.1V/S,活化圈数为40圈;活化结束立即取出玻碳电极,用二次水冲洗;5)、将已活化的玻碳电极,铂丝对电极,饱和甘汞电极参比电极插入电解液中,将电解溶液放入恒温50℃的水浴锅内5min,待电沉积溶液温度升为50℃时,连接电极线,开始沉积硫化镉;采用循环伏安法沉积方法,沉积条件设为:电位范围‑0.2~‑0.85V,速率0.05V/S,沉积圈数30~50圈,恒温水浴50℃,沉积结束立刻取出电极。
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