[发明专利]直接电沉积CdS修饰玻碳电化学发光电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在玻碳电极表面直接沉积硫化镉的电化学发光传感器的制备方法，属于电化学发光领域。

背景技术

近年来，由于电化学发光传感器具有灵敏度高、重现性好、连续可测、样品前处理简单、易于控制和可用于原位检测等优点受到人们的重视，已应用于药物分析、环境分析、免疫分析和DNA分析等方面。

量子点是一种新型发光材料，具有独特的物理和化学性质，在磁学、光学、电学、催化和化学传感以及生物医学等方面具有广阔的应用前景。目前，量子点的合成方法主要包括沉淀法、水热合成法、微波辅助法、模板法、电沉积法等。采用电沉积方法制备量子点可以通过调控沉积条件而控制量子点的粒度大小等。但是在目前的研究报道中，多采用ITO玻璃和金属(Au、Ni)作为基底，关于在玻碳电极表面沉积具有发光性能的硫化镉的研究报道很少见。另外，目前，硫化镉量子点修饰的电化学发光传感器的制备主要包括将硫化镉量子点制成碳糊电极、将已经制备好的水溶性的的硫化镉量子点直接滴涂到电极表面、通过层层自组装将已经制备好的水溶性的硫化镉量子点组装到碳纳米管修饰的玻碳电极上和通过核素-亲和素将硫化镉量子点连接到电极表面等方法(参见a)Ting Ren，Jin-Zhong Xu，Yi-Feng Tu，Shu Xu，and Jun-Jie Zhu，Electrochemistry Communications，2005，7，5.b)Shou-Nian Ding，Jing-Juan Xu and Hong-Yuan Chen，Chem.Commun，2006，3631.c)Jie Gui-Fei，Liu Bo，Pan Hong-Chen，Jun-Jie Zhu，and Hong-Yuan Chen.，Anal.Chem.，2007，79，5574.d)Wang Xiao-Fei，Zhou Yi，Jing-Juan Xu，and Hong-Yuan Chen，Adv.Funct.Mater.2009，19，1444.e)En Han，Lin Ding，Shi Jin，and Huangxian Ju，Biosens.Bioelectro，2010，26，2500.)。以上这些方法，需要提前制备硫化镉量子点，比较费时间。本发明的方法使在电极表面修饰硫化镉的方法更简便。

发明内容

本发明旨在提供一种在玻碳电极表面直接沉积CdS的电化学发光传感器的制备方法，主要用于持久性有机污染物的灵敏检测。

本发明的在玻碳电极表面直接沉积CdS的电化学发光传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)、溶液的配制：将CdCl₂粉末溶于二次水中得CdCl₂溶液；将Na₂S₂O₃晶体溶于二次水中得Na₂S₂O₃溶液；

2)、电沉积溶液的配制：将CdCl₂溶液和Na₂S₂O₃溶液混合均匀，配制成0.1mol/L CdCl₂+0.02mol/LNa₂S₂O₃和CdCl₂溶液，用盐酸调节pH至2～3；

3)、玻碳电极在绒布上打磨至电极表面光滑成镜面，在乙醇中超声2分钟去除表面的有机物，在二次水中超声2分钟去除电极表面的无机物，最后用二次水冲洗，氮气吹干备用；

4)、以表面清洗干净的玻碳电极为阴极，铂丝为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，采用循环伏安方法在0.2mol/L H₂SO₄溶液中活化电极，电位范围为1.3～-1.5V，速率为0.1V/S，活化圈数为40圈；活化结束立即取出玻碳电极，用二次水冲洗；

5)、将已活化的玻碳电极、铂丝对电极、饱和甘汞电极参比电极插入电解液中，将电沉积溶液放入恒温50℃的水浴锅内5min，待电沉积溶液温度升为50℃时，连接电极线，开始沉积硫化镉；采用循环伏安法沉积方法，沉积条件设为：电位范围-0.2～-0.85V，速率0.05V/S，沉积圈数30～50圈，恒温水浴50℃，沉积结束立刻取出电极。

上述二次水为去离子水进行蒸馏得到的水。