[发明专利]一种钛硅分子筛TS-1的合成方法

摘要

本发明属于分子筛材料制备领域，公开了一种TS-1分子筛的合成方法。其特征是将硅源、钛源、模板剂、碱性矿化剂和水按比例制备钛硅凝胶，采用直接法或间接法在配胶过程中引入适量的碱金属盐；然后在160～180℃下水热晶化；再经过滤、洗涤、干燥及焙烧，得到TS-1分子筛。利用本发明提供的方法可以在配胶过程中促进硅源的解聚，从而有利于钛进入骨架和抑制无定形六配位非骨架钛的生成。并通过利用碱金属离子与分子筛非骨架钛上酸中心的作用，消除了廉价TS-1分子筛的酸性中心，使得TS-1分子筛作为丙烯环氧化反应的催化剂时，环氧丙烷选择性大大提升。

主权项

一种钛硅分子筛TS‑1的合成方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，采取如下三种方法中的一种制备钛硅凝胶：在配胶完成后直接加入碱金属盐，就是直接法；向硅源中加入碱，同时向钛源中加入酸，用酸碱中和反应产生所需的盐，就是间接法；第一种：直接法引入碱金属盐(1)在搅拌下，将硅源与水、碱金属盐、模板剂混合均匀，制得原料硅；(2)在搅拌下，将钛源与络合剂混合均匀，制得原料钛；(3)在搅拌下，将原料硅与原料钛混合均匀，然后再向其中加入碱性矿化剂，将此混合物搅拌均匀，即制得钛硅凝胶；第二种：直接法引入碱金属盐(1)在搅拌下，将硅源、水和模板剂混合均匀，制得原料硅；(2)在搅拌下，将钛源与络合剂混合均匀，制得原料钛；(3)在搅拌下，将原料硅与原料钛混合均匀，然后再向其中依次加入碱金属盐、碱性矿化剂，将此混合物搅拌均匀，即制得钛硅凝胶；第三种：间接法引入碱金属盐，即用碱金属的氧化物或氢氧化物和相应的酸液的中和反应提供所需的碱金属盐时，(1)在搅拌下，将硅源与水、碱金属的氧化物或氢氧化物和模板剂混合均匀，制得原料硅；(2)在搅拌下，将钛源与酸液和络合剂混合均匀，制得原料钛；(3)在搅拌下，将原料硅与原料钛混合均匀，然后再向其中加入碱性矿化剂，将此混合物搅拌均匀，即制得钛硅凝胶；第二步，制得钛硅分子筛将制备好的上述钛硅凝胶在静止或搅拌的状态下水热晶化，晶化温度范围是120～200℃，晶化时间范围是1h～168h；晶化后的料液经过固液分离和干燥、焙烧加工出钛硅分子筛。