[发明专利]一种钛硅分子筛TS-1的合成方法

权利要求书

1.一种钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步，采取如下三种方法中的一种制备钛硅凝胶：在配胶完成后直接加入碱金属盐，就是直接法；向硅源中加入碱，同时向钛源中加入酸，用酸碱中和反应产生所需的盐，就是间接法；

第一种：直接法引入碱金属盐

(1)在搅拌下，将硅源与水、碱金属盐、模板剂混合均匀，制得原料硅；

(2)在搅拌下，将钛源与络合剂混合均匀，制得原料钛；

(3)在搅拌下，将原料硅与原料钛混合均匀，然后再向其中加入碱性矿化剂，将此混合物搅拌均匀，即制得钛硅凝胶；

第二种：直接法引入碱金属盐

(1)在搅拌下，将硅源、水和模板剂混合均匀，制得原料硅；

(2)在搅拌下，将钛源与络合剂混合均匀，制得原料钛；

(3)在搅拌下，将原料硅与原料钛混合均匀，然后再向其中依次加入碱金属盐、碱性矿化剂，将此混合物搅拌均匀，即制得钛硅凝胶；

第三种：间接法引入碱金属盐，即用碱金属的氧化物或氢氧化物和相应的酸液的中和反应提供所需的碱金属盐时，

(1)在搅拌下，将硅源与水、碱金属的氧化物或氢氧化物和模板剂混合均匀，制得原料硅；

(2)在搅拌下，将钛源与酸液和络合剂混合均匀，制得原料钛；

(3)在搅拌下，将原料硅与原料钛混合均匀，然后再向其中加入碱性矿化剂，将此混合物搅拌均匀，即制得钛硅凝胶；

第二步，制得钛硅分子筛

将制备好的上述钛硅凝胶在静止或搅拌的状态下水热晶化，晶化温度范围是120～200℃，晶化时间范围是1h～168h；晶化后的料液经过固液分离和干燥、焙烧加工出钛硅分子筛。

2.根据权利要求1所述的合方法，其特征在于，所述的硅源为硅胶、硅溶胶、白炭黑中的一种或二种以上混合物。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的钛源为正钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸钛中的一种或二种以上混合物。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的碱金属盐为硫酸钠、氯化钠、硝酸钠、磷酸钠、乙酸钠、硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、磷酸钾、乙酸钾、硫酸锂、氯化锂、硝酸锂、磷酸锂、乙酸锂中的任何一种或二种以上混合物，或用钠的氧化物、钠的氢氧化物、锂的氧化物、锂的氢氧化物、钾的氧化物、钾的氢氧化物和酸液进行中和反应制得。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的酸液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、乙酸中的一种或二种以上混合物。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的碱性矿化剂为氨水、甲胺、乙胺、正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙胺、己二胺中的一种或二种以上混合物。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的络合剂为采用乙酰丙酮、异丙醇中的一种或其混合物。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，模板剂为四丙基氟化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵中的一种或二种以上混合物。