[发明专利]一种制备二氧化钛@二氧化硅同轴纳米管的方法

摘要

本发明涉及一种制备二氧化钛@二氧化硅同轴纳米管的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将聚乙烯吡咯烷酮、正硅酸乙酯、无水乙醇和氯仿混合形成壳层纺丝液，将芝麻油、山梨糖醇酐油酸酯和钛酸丁酯混合形成中间层纺丝液。(2)制备[sesame oil+Span-80+Ti(OC4H9)4]@[PVP+TEOS]同轴空心复合纤维。采用同轴静电纺丝技术，使用三层同轴喷丝头，将壳层纺丝液置于装置的外管中，将中间层纺丝液置于装置的中间管中，内管不装纺丝液，与大气相通。(3)制备TiO2@SiO2同轴纳米管。将同轴空心复合纤维进行热处理，得到TiO2@SiO2同轴纳米管，平均直径为650nm，中空部分直径为530nm，内壁为晶态TiO2，厚度为30nm，壳层为非晶态SiO2，厚度为30nm，长度大于20μm。本发明方法简单易行，有广阔的应用前景。

主权项

一种制备二氧化钛@二氧化硅同轴纳米管的方法，其特征在于，采用同轴静电纺丝技术，使用三层同轴喷丝头，聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，中间层和壳层纺丝液为不互溶的纺丝液，制备产物为二氧化钛@二氧化硅同轴纳米管，其步骤为：(1)配制纺丝液纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，钛源使用钛酸丁酯，硅源使用正硅酸乙酯，溶剂采用无水乙醇、氯仿、芝麻油和山梨糖醇酐油酸酯；将体积比为1∶1的芝麻油sesame oil和山梨糖醇酐油酸酯Span‑80的混合液在室温下搅拌3h后，加入等体积的钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，继续搅拌6h后静置3h，即得到均一的[sesame oil+Span‑80+Ti(OC4H9)4]混合液，作为中间层纺丝液，其中钛酸丁酯、芝麻油和山梨糖醇酐油酸酯的质量百分数分别为50.1％、23.9％和26.0％，将聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到适量的无水乙醇C2H5OH和氯仿CHCl3的混合液中，在室温下磁力搅拌3h后，加入一定量的正硅酸乙酯TEOS，继续搅拌6h后静置3h，即可得到具有一定粘度的均一、透明的[PVP+TEOS+C2H5OH+CHCl3]溶液，作为壳层纺丝液，其中PVP、TEOS、乙醇和氯仿的质量百分数分别为8.0％、14.7％、61.7％和15.6％；(2)制备[sesame oil+Span‑80+Ti(OC4H9)4]@[PVP+TEOS]同轴空心复合纤维采用同轴静电纺丝技术，三层同轴喷丝头的构成采用三根不同规格的不锈钢细管，内径分别为0.7mm、1.2mm和1.8mm，将三个细管套好后固定，内喷嘴比中间喷嘴、中间喷嘴比外喷嘴短约0.5mm，作为三层同轴喷丝头，将配制好的壳层纺丝液置于装置的外管中，将中间层纺丝液置于装置的中间管中，内管不装纺丝液，与大气相通，调节内、中、外喷嘴处于同轴位置，且间隙足以保证中间层纺丝液和壳层纺丝液能顺利流出，施加电压为7.5kV，喷嘴到接收屏的固化距离为12cm，室温18‑20℃，环境相对湿度为40％‑45％；(3)制备TiO2@SiO2同轴纳米管将所获得的[sesame oil+Span‑80+Ti(OC4H9)4]@[PVP+TEOS]同轴空心复合纤维置于程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在800℃保温10h，降温速率为2℃/min，降温至200℃时自然降至室温，至此得到TiO2@SiO2同轴纳米管，内壁为晶态TiO2，外壁为非晶态SiO2，同轴纳米管平均直径为650nm，中空部分直径为530nm，管内壁TiO2厚度为30nm，壳层SiO2厚度为30nm，长度大于20μm。