[发明专利]稀土镨和镝联合掺杂纳米钛基二氧化锡-锑双涂层电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土镨(Pr)和镝(Dy)联合掺杂纳米钛基二氧化锡-锑(Ti/Sb-SnO2)双涂层电极的制备方法，属于电化学水处理技术领域。本发明通过溶胶-凝胶技术(Sol-gel)将掺杂Pr和Dy的Sn、Sb溶胶涂覆于预处理后的电极基体表面，结合浸渍-底层低温烧结和程序升温的热处理工艺制得含有Pr掺杂的Sn、Sb中间层和含有Dy掺杂的Sn、Sb催化层的纳米Ti/Sb-SnO2双涂层电极。该电极具有高析氧电位，高催化性能、高导电性能和经久耐用等特点。

主权项

稀土镨和镝联合掺杂纳米钛基二氧化锡‑锑双涂层电极的制备方法，步骤如下：(1)将结晶四氯化锡、三氯化锑和氧化镨按离子摩尔浓度比Sn∶Sb∶Pr＝100∶5～7∶0.75～1.25的比例配制混合溶液I，经70～100Hz超声10～30min，静置陈化1～2h，制得掺杂Pr的溶胶I；(2)将结晶四氯化锡、三氯化锑和氧化镝按离子摩尔浓度比Sn∶Sb∶Dy＝100∶5～7∶0.75～1.25的比例配制混合溶液II，经70～100Hz超声10～30min，静置陈化1～2h，制得掺杂Dy的溶胶II；(3)将经处理的电极基体放入步骤(1)制得的掺杂Pr的溶胶I中，静置4～8min，干燥，重复3～5次，然后将涂敷后的电极基体放入马弗炉中进行前期烧结，方法如下：以起始温度为90～100℃、8～10℃/min的升温速度升温至400～450℃，保持25～40min，再以8～10℃/min降温速度降至室温，用去离子水清洗表面，干燥；重复上述涂敷、前期烧结步骤一次，得初次涂布Pr中间层的纳米Ti/Sb‑SnO2电极；将初次涂布Pr中间层的纳米Ti/Sb‑SnO2电极放入步骤(1)制得的掺杂Pr的溶胶I中，静置4～8min，干燥，重复3～5次，然后将涂敷后的电极基体放入马弗炉中进行最终烧结，方法如下：先以起始温度为90～100℃、8～10℃/min的升温速度升温至400～450℃，保持25～40min；再以2～8℃/min的升温速度升温至600℃～650℃烧结，保持60～120min；最后以2～8℃/min的降温速度降至室温，取出，即得到含Pr中间层的纳米Ti/Sb‑SnO2电极；(4)将步骤(3)制得的含Pr中间层的纳米Ti/Sb‑SnO2电极放入步骤(2)制得的掺杂Dy的溶胶II中，静置4～8min，干燥，重复3～5次，然后将涂敷后的电极基体放入马弗炉中进行前期烧结，方法如下：以起始温度为90～100℃、8～10℃/min的升温速度升温至400～450℃，保持25～40min；再以8～10℃/min降温速度降至室温，用去离子水清洗表面，干燥；重复上述涂敷、前期烧结步骤一次，得初次涂布Dy催化层的纳米Ti/Sb‑SnO2电极；将初次涂布Dy催化层的纳米Ti/Sb‑SnO2电极放入步骤(2)制得的掺杂Dy的溶胶II中，静置4～8min，干燥，重复3～5次，然后将涂敷后的电极基体放入马弗炉中进行最终烧结，方法如下：先以起始温度为90～100℃、8～10℃/min的升温速度升温至400～450℃，保持25～40min；再以2～8℃/min的升温速度升温至600℃～650℃烧结，保持60～120min；最后以2～8℃/min的降温速度降至室温，取出，即得镨和镝联合掺杂纳米钛基二氧化锡‑锑双涂层电极。