[发明专利]稀土镨和镝联合掺杂纳米钛基二氧化锡-锑双涂层电极的制备方法有效
申请号: | 201110282003.5 | 申请日: | 2011-09-21 |
公开(公告)号: | CN102304724A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 李善评;曾雪媛;张启磊 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C25B11/04 | 分类号: | C25B11/04;C02F1/461 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 许德山 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 联合 掺杂 纳米 钛基二 氧化 涂层 电极 制备 方法 | ||
1.稀土镨和镝联合掺杂纳米钛基二氧化锡-锑双涂层电极的制备方法,步骤如下:
(1)将结晶四氯化锡、三氯化锑和氧化镨按离子摩尔浓度比Sn∶Sb∶Pr=100∶5~7∶0.75~1.25的比例配制混合溶液I,经70~100Hz超声10~30min,静置陈化1~2h,制得掺杂Pr的溶胶I;
(2)将结晶四氯化锡、三氯化锑和氧化镝按离子摩尔浓度比Sn∶Sb∶Dy=100∶5~7∶0.75~1.25的比例配制混合溶液II,经70~100Hz超声10~30min,静置陈化1~2h,制得掺杂Dy的溶胶II;
(3)将经处理的电极基体放入步骤(1)制得的掺杂Pr的溶胶I中,静置4~8min,干燥,重复3~5次,然后将涂敷后的电极基体放入马弗炉中进行前期烧结,方法如下:以起始温度为90~100℃、8~10℃/min的升温速度升温至400~450℃,保持25~40min,再以8~10℃/min降温速度降至室温,用去离子水清洗表面,干燥;
重复上述涂敷、前期烧结步骤一次,得初次涂布Pr中间层的纳米Ti/Sb-SnO2电极;
将初次涂布Pr中间层的纳米Ti/Sb-SnO2电极放入步骤(1)制得的掺杂Pr的溶胶I中,静置4~8min,干燥,重复3~5次,然后将涂敷后的电极基体放入马弗炉中进行最终烧结,方法如下:先以起始温度为90~100℃、8~10℃/min的升温速度升温至400~450℃,保持25~40min;再以2~8℃/min的升温速度升温至600℃~650℃烧结,保持60~120min;最后以2~8℃/min的降温速度降至室温,取出,即得到含Pr中间层的纳米Ti/Sb-SnO2电极;
(4)将步骤(3)制得的含Pr中间层的纳米Ti/Sb-SnO2电极放入步骤(2)制得的掺杂Dy的溶胶II中,静置4~8min,干燥,重复3~5次,然后将涂敷后的电极基体放入马弗炉中进行前期烧结,方法如下:以起始温度为90~100℃、8~10℃/min的升温速度升温至400~450℃,保持25~40min;再以8~10℃/min降温速度降至室温,用去离子水清洗表面,干燥;
重复上述涂敷、前期烧结步骤一次,得初次涂布Dy催化层的纳米Ti/Sb-SnO2电极;
将初次涂布Dy催化层的纳米Ti/Sb-SnO2电极放入步骤(2)制得的掺杂Dy的溶胶II中,静置4~8min,干燥,重复3~5次,然后将涂敷后的电极基体放入马弗炉中进行最终烧结,方法如下:先以起始温度为90~100℃、8~10℃/min的升温速度升温至400~450℃,保持25~40min;再以2~8℃/min的升温速度升温至600℃~650℃烧结,保持60~120min;最后以2~8℃/min的降温速度降至室温,取出,即得镨和镝联合掺杂纳米钛基二氧化锡-锑双涂层电极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的混合溶液I和步骤(2)中的混合溶液II还含有3~10wt%的包裹剂。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,包裹剂的含量为5wt%。
4.如权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,包裹剂选自聚乙二醇200,聚乙二醇400,聚乙二醇600,正丁醇或乙醇之一。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,包裹剂选自聚乙二醇600。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,离子摩尔浓度比为Sn∶Sb∶Pr=100∶5∶0.75。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,离子摩尔浓度比为Sn∶Sb∶Dy=100∶5∶1.25。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中电极基体为钛板或钛网,其处理方法为:经打磨、碱洗、酸洗后,在70~100Hz超声10~30min,然后用去离子水洗涤,干燥,制得。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东大学,未经山东大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110282003.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。