[发明专利]一种制备哥纳香庚内酯A、B的方法无效
申请号: | 201110263943.X | 申请日: | 2011-09-08 |
公开(公告)号: | CN102311421A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D313/18 | 分类号: | C07D313/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备哥纳香庚内酯A、B的方法。它是将巨大哥纳香茎皮作原料,乙醇溶液微波提取数次,得到提取液浓缩后,先用乙酸乙酯-水体系分配,取上相减压回收乙酸乙酯,得乙酸乙酯萃取物,将乙酸乙酯萃取物再用正己烷-甲醇体系分配,取下相减压浓缩得到甲醇萃取物,通过硅胶柱色谱,以石油醚-乙酸乙酯洗脱梯度洗脱,TLC检测,收集含哥纳香庚内酯流分,再经葡聚糖凝胶柱色谱,以二氯甲烷-甲醇洗脱,得到哥纳香庚内酯A和哥纳香庚内酯B。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 哥纳香庚 内酯 方法 | ||
【主权项】:
一种制备哥纳香庚内酯A、B的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将巨大哥纳香药材粉碎,用乙醇微波提取2‑4次,每次10‑120min,合并提取液浓缩得浸膏;(2)将浸膏用乙酸乙酯和水的混合溶液溶解,过滤,乙酸乙酯和水的体积比为9:1,滤液静置分层10‑24h,分液,取上相,减压浓缩蒸干得到乙酸乙酯萃取物;(3)将乙酸乙酯萃取物用正己烷和甲醇的混合溶液溶解,过滤,正己烷和甲醇的体积比为2:1,滤液静置分层5‑10h,分液,取下相,减压浓缩蒸干得到甲醇萃取物;(4)甲醇萃取物通过硅胶柱层析,以石油醚‑乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱,其中石油醚‑乙酸乙酯体积比为1:1洗脱部分通过葡聚糖凝胶柱色谱,以二氯甲烷‑甲醇体积比为4:1洗脱纯化,得到哥纳香庚内酯B;石油醚‑乙酸乙酯体积比为1:4洗脱部分通过葡聚糖凝胶柱色谱,以二氯甲烷‑甲醇体积比为4:1洗脱纯化,得到哥纳香庚内酯A。
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