[发明专利]2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制备方法无效
| 申请号: | 201110253654.1 | 申请日: | 2011-08-24 |
| 公开(公告)号: | CN102952017A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
| 发明(设计)人: | 杨保廷 | 申请(专利权)人: | 湖北保乐制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 431731*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | 2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制备方法,按重量比提取以下物质:1.3-二氯-2-丙醇250kg、多聚甲醛60kg、硫酸3.68kg、醋酐250kg、醋酸钾5kg,于洁净干燥反应釜中,加入1.3-二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸,缓慢升温,于2小时升温至96-98℃,保温2小时,保温毕,降温到10℃开始滴加醋酐,温度保持在15-20℃,加毕,升温于35-40℃保温10小时,加入醋酸钾,搅拌,真空回收醋酐至100℃,降温至20℃,过滤,滤液抽入精馏釜中,收集115℃/10mmHg状态下蒸出的馏纷,即得重量收率80%,含量≥95%的2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷。本发明降低了生产成本,提高了收率。 | ||
| 搜索关键词: | 乙酰 氯基甲氧基 1.3 丙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制备方法,其特征在于:按重量比提取以下物质:
于洁净干燥反应釜中,加入1.3-二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸,缓慢升温,于2小时升温至96-98℃,保温2小时,保温毕,降温到10℃开始滴加醋酐,温度保持在15-20℃,加毕,升温于35-40℃保温10小时,加入醋酸钾,搅拌,真空回收醋酐至100℃,降温至20℃,过滤,滤液抽入精馏釜中,收集115℃/10mmHg状态下蒸出的馏纷,即得重量收率80%,含量≥95%的2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷。
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