[发明专利]二仲丁基二硫醚的合成方法无效
申请号: | 201110244854.0 | 申请日: | 2011-08-25 |
公开(公告)号: | CN102351763A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 高潮;丛志远;樊学忠;姚依伦;杜渭松;封利民;胡岚 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C321/14 | 分类号: | C07C321/14;C07C319/24 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 刘东升 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种二仲丁基二硫醚的合成方法。该方法包括如下步骤:将硫化钠与水加入反应瓶中,搅拌溶解后,加入硫粉,搅拌下加热升温至55℃,反应1小时,冷却,将得到的上述水溶液转移至微波反应器中,加入季铵盐类相转移催化剂,再加入2-溴丁烷,开启微波反应器,在300~1000W的功率下搅拌反应0.2~2小时,终止反应。反应液经静置,分除水相,蒸馏有机相,得到二仲丁基二硫醚。本发明主要用于二仲丁基二硫醚的合成。 | ||
搜索关键词: | 丁基 二硫醚 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种二仲丁基二硫醚的合成方法,该方法包括如下步骤:将硫化钠与水加入反应瓶中,搅拌溶解后,加入硫粉,搅拌下加热升温至55℃,反应1小时,冷却,将得到的上述水溶液转移至微波反应器中,加入季铵盐类相转移催化剂,再加入2‑溴丁烷,开启微波反应器,在300~1000W的功率下搅拌反应0.2~2小时,终止反应。反应液经静置,分除水相,蒸馏有机相,得到二仲丁基二硫醚。其中硫化钠和硫粉的摩尔比为1∶0.5;2‑溴丁烷和硫化钠的摩尔比为0.5~1∶1;季铵盐类相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵,季铵盐类相转移催化剂用量为2‑溴丁烷质量的0.05~5%。
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