[发明专利]二仲丁基二硫醚的合成方法无效
| 申请号： | 201110244854.0 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102351763A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 高潮;丛志远;樊学忠;姚依伦;杜渭松;封利民;胡岚 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C321/14 | 分类号： | C07C321/14;C07C319/24 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 二硫醚 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二仲丁基二硫醚的合成方法，该方法包括如下步骤：
将硫化钠与水加入反应瓶中，搅拌溶解后，加入硫粉，搅拌下加热升温至55℃，反应1小时，冷却，将得到的上述水溶液转移至微波反应器中，加入季铵盐类相转移催化剂，再加入2-溴丁烷，开启微波反应器，在300～1000W的功率下搅拌反应0.2～2小时，终止反应。反应液经静置，分除水相，蒸馏有机相，得到二仲丁基二硫醚。其中硫化钠和硫粉的摩尔比为1∶0.5；2-溴丁烷和硫化钠的摩尔比为0.5～1∶1；季铵盐类相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵，季铵盐类相转移催化剂用量为2-溴丁烷质量的0.05～5％。
2.根据权利要求1所述的二仲丁基二硫醚的合成方法，包括以下步骤：
将15.6g(0.2mol)硫化钠与水加入反应瓶中，搅拌溶解后，加入3.2g(0.1mol)硫粉，搅拌下加热升温至55℃，反应1小时，冷却，将得到的上述水溶液转移至微波反应器中，加入53mg(1.65×10-4mol)四丁基溴化铵，再加入17.81g(0.13mol)2-溴丁烷，开启微波反应器，在500W的功率下搅拌反应0.5小时，终止反应。反应液经静置，分除水相，蒸馏有机相，得到二仲丁基二硫醚。
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