[发明专利]一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法有效
| 申请号： | 201110244691.6 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102953143A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 顾文兰;陆正鸣;黄翔宇;冯林明;袁玉红;吴嵩义;张捷 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | D01F6/38 | 分类号： | D01F6/38;D01F11/06;D01F9/22;D01D5/14;D01D10/06;C08F220/44;C08F220/14;C08F220/18;C08F218/08;C08F222/02 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，依次包括：树脂以NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维；初生纤维在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸并经去离子水淋洗；初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐；初生纤维在纯水中进行水浴牵伸；初生纤维用去离子水进行热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min；初生纤维经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。经洗涤后达到了原丝纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，从而弥补了现有技术存在的缺陷。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 聚丙烯 碳纤维 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物，第一单体为丙烯腈；第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种；第三单体为衣糠酸，聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5～2.0wt％，且第二和第三单体的总含量为1.0～7.0wt％，其特征在于该制备方法依次包括以下步骤：1)聚丙烯腈树脂以45～58wt％的NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液，以8～16wt％的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维；2)初生纤维在1～5wt％的NaSCN水溶液中进行水浴牵伸，水浴温度控制为5～30℃，牵伸倍数控制为1.5～2.5；3)初生纤维用去离子水淋洗，水温控制为45～60℃，淋洗时间控制为2～20min；4)初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐，缓冲溶液的pH值为0.5～3.0，钠离子或钾离子的浓度为200～800mg/L，缓冲溶液的温度控制为45～60℃，以重量比计，浴比控制为初生纤维∶缓冲溶液＝1∶(15～25)，浸渍时间控制为2～15min；5)初生纤维在纯水中进行水浴牵伸，水浴温度控制为95～100℃，牵伸倍数控制为3～5；6)初生纤维用温度为90～100℃的去离子水进行热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min；7)初生纤维经后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品，后处理过程包括上油和干燥致密化。
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- 黄险波;陈大华;辛伟;马雷;蔡华轮;庄英斌;宋威 - 广州金发碳纤维新材料发展有限公司
- 2015-02-11 - 2017-03-01 - D01F6/38
- 本发明公开了一种聚丙烯腈纺丝原液的氨化方法及其装置，包括步骤1在聚合釜内将丙烯腈与共聚单体溶于溶剂中，通过加入引发剂进行多元溶液共聚，得到聚丙烯腈聚合液；步骤2将聚丙烯腈聚合液经过脱单、脱泡后形成聚丙烯腈纺丝原液，并置于储料釜备用；步骤3在储液罐中加入一定量的溶剂，该溶剂与步骤1中所述溶剂相同，再将一定量的氨水混入溶剂中，制得已知氨浓度的溶液；步骤4分别将步骤2制得的聚丙烯腈纺丝原液和步骤3制得的已知氨浓度的溶液进行充分混合，从而实现聚丙烯腈纺丝原液的均匀氨化。本发明方法既可以精确地控制氨化量，明显改善聚合液的亲水性，又可以缩短氨化时间，提高工作效率。
- 一种花生型截面腈纶纤维及其生产方法-201610863568.5
- 邱海昌;孙晓波;韩顺利;李滨;刘庆红;魏庆坡;张娟 - 宁波中新腈纶有限公司
- 2016-09-29 - 2017-02-22 - D01F6/38
- 本发明公开了一种花生型截面腈纶纤维，该花生型截面腈纶纤维主要包括质量百分比为91‑94％的丙烯腈，6‑9％的醋酸乙烯，该花生型截面腈纶纤维通过喷丝板挤出得到，其截面长宽比为(3‑5)：2。本发明还公开了该花生型截面腈纶纤维的生产方法，包括如下步骤：丙烯腈、醋酸乙烯共聚反应后在溶剂中形成纺丝原液；将纺丝原液加热至82‑90℃从喷丝板中挤出，在凝固浴中形成初生纤维；初生纤维经过水洗、牵伸形成纤维丝束，纤维丝束经过上油、烘干、定型，制得花生型截面腈纶纤维。本发明通过调整共聚物中丙烯腈和醋酸乙烯的含量以及共聚物的分子量，合理设计喷丝板，以及调整生产工艺，使制得的腈纶纤维各性能优异。
- 聚丙烯腈基碳纤维原丝制备方法-201110244632.9
- 顾文兰;陆正鸣;黄翔宇;冯林明;袁玉红;吴嵩义;张捷 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
- 2011-08-25 - 2016-12-14 - D01F6/38
- 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制备方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂第三单体为衣糠酸，依次包括树脂以DMSO或DMAc为纺丝溶剂配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维；初生纤维在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗；初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐，浸渍时间控制为2～10min；初生纤维在纯水中进行水浴牵伸；初生纤维用去离子水进行热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min；经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是通过洗涤达到原丝纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响。
- 制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法-201110244719.6
- 顾文兰;陆正鸣;黄翔宇;冯林明;袁玉红;吴嵩义;张捷 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
- 2011-08-25 - 2016-11-02 - D01F6/38
- 一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维；然后初生纤维依次经过：在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硝酸、硫酸或盐酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍；用去离子水漂洗至漂洗液呈中性；初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是原丝通过洗涤达到纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，从而弥补了现有技术存在的缺陷。
- 聚丙烯腈原丝的制备方法-201410668917.9
- 张静;缪金根;沈志刚;赵微微 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-11-20 - 2016-06-15 - D01F6/38
- 本发明涉及一种聚丙烯腈原丝的制备方法，主要解决现有技术中采用普通油剂装置，纺丝所得的碳纤维原丝强度低，性能不稳定的问题。本发明通过一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，包括如下几个步骤：通过二元共聚制备纺丝原液，原液经脱单脱泡后，经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液，之后经凝固、牵伸、水洗、通过带喷头装置的油剂槽上油、干燥致密化、蒸汽牵伸及蒸汽热定型后收丝，可以得到高致密性、高强度的碳纤维原丝，较好地解决了该问题，可用于的碳纤维原丝的工业生产中。
- 明目降火的荞麦壳保健面料及其加工方法-201610120067.8
- 王毓芳 - 王毓芳
- 2016-03-03 - 2016-05-25 - D01F6/38
- 本发明提供一种明目降火的荞麦壳保健面料及其加工方法。本发明面料的加工方法包括步骤：（1）备料，按重量比将荞麦壳、茶叶梗按照1：（0.8-1.5）的比例混合制成混合浆粕；（2）纺丝，将步骤（1）中制好的混合浆粕与丙烯腈按照质量比为1：（1-1.3）混合，采用偶氮二异丁腈为引发剂，二甲基亚砜为溶剂，在55～60℃下进行溶液共聚合，形成聚丙烯腈荞麦壳茶叶梗共聚物原液；聚丙烯腈荞麦壳茶叶梗共聚物原液经过脱单、脱泡、过滤得到纺丝液；纺丝得到聚丙烯腈荞麦壳茶叶梗共聚纤维；（3）织布，形成面料；（4）染色；（5）染色后处理。本发明的面料可促进和改善人体微循环，清热泻火、预防感冒，扩展了荞麦壳的利用途径。
- 48K聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法-201610021716.9
- 敖玉辉;尚垒;孙立昊;庄海林;王继军;肖凌寒 - 长春工业大学
- 2016-01-14 - 2016-04-06 - D01F6/38
- 本发明提供一种48K聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法，属于碳纤维原丝的制造技术领域。该方法包括：将聚丙烯腈基碳纤维原丝用聚合物粉末，在-18～0℃下与反应溶剂混合配制成淤浆，抽真空至45～90KPa，在40～55℃下溶解1～2小时溶解后，获得纺丝原液；然后将得到的纺丝原液通过喷丝头挤出进入凝固浴中纺丝管内，凝固浴温度为30～60℃，在纺丝管中成型，再经过凝固浴负牵伸0.4～0.9％，获得聚丙烯腈初生纤维；最后将聚丙烯腈初生纤维经洗涤、拉伸、上油、干燥和牵伸，得到48K聚丙烯腈碳纤维原丝。本发明的方法反应后期换热速率快，采用不含任何金属离子的氧化还原引发体系，生产成本低。
- 适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液及制备方法-201410250071.7
- 李留忠;张勇;刘勇;郭卫东;苏旭;宫晓燕 - 中国石油化工股份有限公司
- 2014-06-06 - 2016-01-06 - D01F6/38
- 本发明涉及一种适用聚丙烯腈纺丝的原液，特别涉及一种适用于干法腈纶纺丝的纺丝原液，由聚丙烯腈干粉与溶剂混合制成，其中聚丙烯腈干粉由丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯乙烯磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为共聚单体经聚合反应制成。本发明通过选择合适的共聚单体及其重量份数，得到一种孔隙率、分子量及分子量分布合适的聚丙烯腈干粉，再通过选择合适的溶剂及含量，控制混合温度及溶解温度，将得到的聚丙烯干粉配制成旋转粘度在45000～65000mpa.s范围内的纺丝原液，制备得到的纺丝原液粘弹性适中、含水量少，这种纺丝原液有利于纺丝的平稳运行，降低纺丝用板量，增加纺位数。本发明还提供其制备方法，工艺合理。
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