[发明专利]X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法

摘要

本发明公开了一种X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法，该方法步骤为：（1）挂壁；（2）氧化；（3）熔解；（4）荧光强度测量及绘制校准曲线；（5）制备得到待测试样玻璃样片，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，根据（4）中校准曲线，确定待测铌铁试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。本方法通过四硼酸锂挂壁、选择过氧化钡为氧化剂高温熔融，在不对铂金坩埚造成腐蚀损坏的条件下成功制备铌铁玻璃片，为X-荧光法测定提供了合适的样品。尤其是采用逐渐升温的氧化程序后，能达到了很好的氧化效果。本方法可有效地提高铌铁中元素含量的分析速度，提高分析数据的准确性，具有操作简单，实用的特点。

主权项

一种X‑荧光测定铌铁合金中元素含量的方法，其特征在于，该方法步骤为：（1）挂壁：将四硼酸锂在铂金坩埚熔融5～10min，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚；（2）氧化：取若干具有一定浓度梯度的铌铁合金的标准样品，加入过氧化钡、熔剂和碘化钾置于上述的熔剂坩埚内，混匀后放入马弗炉中升温氧化，进行氧化处理；（3）熔解：盛装有氧化处理后的标准样品的熔剂坩埚放入电热熔样炉中，进行熔解；熔融完成后取出，冷却得到标准样品玻璃片；（4）荧光强度测量及绘制校准曲线：用X‑荧光测定标准样品玻璃片中铌、铊、硅和磷的谱线强度；分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制校准曲线；（5）称取与步骤（2）相同重量的待测铌铁试样，按步骤（1）‑（3）制备得到待测试样玻璃样片，在与步骤（4）相同的测量条件下，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，根据（4）中校准曲线，确定待测铌铁试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。