[发明专利]X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金分析领域，更具体地说它是一种测定铌铁合金中铌、铊、硅、磷等元素含量的方法。

背景技术

铌铁合金广泛应用于炼钢，铌作为合金元素加入钢中可使钢粒细化，改善钢的性能，增加钢的强度和韧性，准确测定铌铁中主次元素的含量，对生产具有一定的指导意义。铌铁中铌的测量，常用国标GB3654.1-83或单宁酸水解重量法，两者试验周期长，操作步骤繁琐。光度法和ICP—AES法测定铌铁中铌也有报道，提高了分析速度，但用于测定高含量元素具有一定的局限性。同样采用化学湿法测定铊、硅、磷等元素含量，需要分离，步骤繁琐。ICP光谱仪测定铌铁中杂质元素已有报道，简化了分流程，提高了分析速度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种快速、准确测定铌铁合金中铌、铊、硅、磷等元素含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明的方法步骤为：

（1）挂壁：将四硼酸锂在铂金坩埚熔融5～10min，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚；

（2）氧化：取若干具有一定浓度梯度的铌铁合金的标准样品，加入过氧化钡、熔剂和碘化钾置于上述的熔剂坩埚内，混匀后放入马弗炉中升温氧化，进行氧化处理；

（3）熔解：盛装有氧化处理后的标准样品的熔剂坩埚放入电热熔样炉中，进行熔解；熔融完成后取出，冷却得到标准样品玻璃片；

（4）荧光强度测量及绘制校准曲线：用X-荧光测定标准样品玻璃片中铌、铊、硅和磷的谱线强度；分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制校准曲线；

（5）称取与步骤（2）相同重量的待测铌铁试样，按步骤（1）-（3）制备得到待测试样玻璃样片，在与步骤（4）相同的测量条件下，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，根据（4）中校准曲线，确定待测铌铁试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。

本发明所述步骤（1）中的挂壁为：称取6.0～9.0g四硼酸锂置于铂金坩埚内，加入300 g/L的碘化铵溶液2～10滴，在970～1050℃的马弗炉中熔融5～10min，取出，趁热，轻轻转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚。

本发明所述步骤（2）中每份标准样品均为0.1～0.5g，分别加入过氧化钡1.5～3.0g、熔剂1.0～2.5g、碘化钾0.2～0.6g；所述的熔剂由下述重量配布原料混合而成：四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂=65:25:10。

本发明所述步骤（2）中的标准样品、过氧化钡、熔剂和碘化钾混匀后放入预先升温至680～710℃的马弗炉中；所述的升温氧化采用下述逐渐升温氧化程序：第一阶段680～710℃氧化2～5 min ；第二阶段750～760℃氧化7～12 min ；第三阶段790～810℃氧化5～10 min，进行氧化处理。

本发明所述步骤（3）中的熔解工艺为：盛装有氧化处理后的标准样品的熔剂坩埚放入预先升温至1000℃～1150℃的电热熔样炉中，启动熔解程序；所述的熔解程序为：熔融温度1000℃～1150℃，前静置0～5min，炉体摆动加旋转支架自旋时间10～20min，后静置0min。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明针对X-荧光熔融法测定铌铁中铌、铊、硅、磷等元素含量的难题，经反复试验研究而成。本发明通过四硼酸锂挂壁、选择过氧化钡为氧化剂高温熔融，在不对铂金坩埚造成腐蚀损坏的条件下成功制备铌铁玻璃片，为X-荧光法测定提供了合适的样品。尤其是采用逐渐升温的氧化程序后，能达到了很好的氧化效果。

本发明方法可有效地提高铌铁中元素含量的分析速度，提高分析数据的准确性，具有操作简单，实用的特点。

具体实施方式

本X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法的具体工艺步骤为：

（1）挂壁：称取6.0～9.0g四硼酸锂置于铂金坩埚内，加脱膜剂碘化铵溶液（300 g/L）2～10滴，在970～1050℃马弗炉中熔融5～10min，取出，趁热，轻轻转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚。