[发明专利]一种制备不对称罗丹明的方法

摘要

本发明涉及一种制备不对称罗丹明的方法，用N，N-二乙基间氨基苯酚，邻苯二甲酸酐反应制得中间体酮酸，然后酮酸和对应的萘二酚结构在催化剂的作用下反应生成不对称罗丹明，并直接将其粗品乙酯化后柱层析，最终重结晶得到符合要求的不同结构的不对称罗丹明染料。与现有技术相比，本发明操作简单，设备要求低，生产成本较低，生产效率高，得到的新型罗丹明荧光性能好，稳定性良好，可以得到广泛应用。

主权项

一种制备不对称罗丹明的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)中间体酮酸的制备：取N，N‑二乙基间氨基苯酚以及其1‑2倍摩尔量的邻苯二甲酸酐作为原料，利用10‑50倍质量的甲苯溶解，氮气保护条件下搅拌，加热回流5‑10小时，冷却后抽滤得到中间体酮酸；(2)不对称罗丹明的制备：取步骤(1)制备得到的中间体酮酸，萘二酚甲酸乙酯和催化剂，萘二酚甲酸乙酯的加入量为中间体酮酸的1‑3倍摩尔量，加热到100‑160℃反应2‑10小时，将得到的混合物投入40‑80倍质量的水中析出沉淀，抽滤，干燥后得到粗品；(3)不对称罗丹明粗品的酯化：将得到的不对称罗丹明的粗品溶解于20‑50倍重量的乙醇溶液中，加入催化剂，回流反应10‑30小时，旋转蒸发去除溶剂，用二氯甲烷溶解产品，用大量的水洗涤除去催化剂，浓缩二氯甲烷溶液后得到酯化的不对称罗丹明粗品；(4)不对称罗丹明染料的纯化：将得到的酯化的不对称罗丹明粗品经过柱层析后重结晶得到纯品不对称罗丹明。