[发明专利]一种制备不对称罗丹明的方法有效
| 申请号： | 201110201694.1 | 申请日： | 2011-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN102321063A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 常顺周;张金龙;陈日升;张薇;张志忠;田宝柱;田志丹;黄伟 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学;核工业理化工程研究院 |
| 主分类号： | C07D311/78 | 分类号： | C07D311/78;C09K11/06;C09B57/00 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 不对称 罗丹 方法 | ||
1.一种制备不对称罗丹明的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)中间体酮酸的制备：取N，N-二乙基间氨基苯酚以及其1-2倍摩尔量的邻苯二甲酸酐作为原料，利用10-50倍质量的甲苯溶解，氮气保护条件下搅拌，加热回流5-10小时，冷却后抽滤得到中间体酮酸；
(2)不对称罗丹明的制备：取步骤(1)制备得到的中间体酮酸，萘二酚甲酸乙酯和催化剂，萘二酚甲酸乙酯的加入量为中间体酮酸的1-3倍摩尔量，加热到100-160℃反应2-10小时，将得到的混合物投入40-80倍质量的水中析出沉淀，抽滤，干燥后得到粗品；
(3)不对称罗丹明粗品的酯化：将得到的不对称罗丹明的粗品溶解于20-50倍重量的乙醇溶液中，加入催化剂，回流反应10-30小时，旋转蒸发去除溶剂，用二氯甲烷溶解产品，用大量的水洗涤除去催化剂，浓缩二氯甲烷溶液后得到酯化的不对称罗丹明粗品；
(4)不对称罗丹明染料的纯化：将得到的酯化的不对称罗丹明粗品经过柱层析后重结晶得到纯品不对称罗丹明。
2.根据权利要求1所述的一种制备不对称罗丹明的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂选自氯化锌、硫酸、磷酸、三氯氧磷或甲烷磺酸，催化剂与中间体酮酸的重量比为1～2∶3～4。
3.根据权利要求1所述的一种制备不对称罗丹明的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的催化剂选自浓硫酸、氯化亚砜或氯化氢气体，催化剂与乙醇溶液的体积比为1∶10～20。
4.根据权利要求1所述的一种制备不对称罗丹明的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的重结晶采用的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或乙酸乙酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种制备不对称罗丹明的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的纯品不对称罗丹明的结构式为：
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