[发明专利]一种块状C-Al2O3复合气凝胶的制备方法

摘要

本法明涉及块状C-Al2O3复合气凝胶的制备方法，属于复合材料制备工艺技术领域。通过将氯化铝结晶体、水、乙醇均匀搅拌，得到澄清的淡黄色的氯化铝结晶体水解溶液，再向溶液中加入甲醛、间苯二酚、水、乙醇，环氧丙烷、以及反应催化剂，搅拌均匀，得到C-Al2O3复合气凝胶溶胶溶液，静置凝胶。再利用CO2超临界或乙醇超临界干燥法对样品进行处理，最后对样品进行高温热处理，最终得到块状C-Al2O3复合气凝胶。本发明利用廉价的无机盐作为铝源，引入具有良好机械性能的碳气凝胶，而且制备工艺过程容易操作，制备出的气凝胶具有高完整性、比表面积大、结构完整、低热导率、密度小、强度大等优点，该体系在1000℃以上高温隔热材料方面将具有很好的应用前景和无限的潜力。

主权项

一种块状C Al2O3复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：(1)将氯化铝结晶体、水、乙醇均匀搅拌，得到澄清的氯化铝结晶体水解溶液；(2)向氯化铝结晶体水解溶液中加入甲醛、间苯二酚、水、乙醇、环氧丙烷和反应催化剂反应，搅拌均匀，得到C Al2O3复合气凝胶溶胶溶液；(3)将步骤(2)中得到的C Al2O3复合气凝胶溶胶溶液倒入模具中反应至凝胶，放置5～20h；(4)向步骤(3)中模具中凝胶加入老化液，进行老化处理并置换杂质离子，置换3～5次，每次12～24h；(5)将步骤(4)中置换好的湿凝胶放置50～70℃烘箱老化5～7d，取出；(6)将步骤(5)中处理好的样品进行干燥处理；(7)将步骤(6)中处理好的样品在惰性气体的保护下进行热处理，最终得到块状C Al2O3复合气凝胶；其中：步骤(1)中水和乙醇摩尔比为1∶0.2～5，氯化铝结晶体水解溶液质量浓度控制为15％～20％；步骤(2)中加入水、乙醇溶剂，控制步骤(2)反应过程中的反应物甲醛、间苯二酚和环氧丙烷的总质量浓度为8％～20％；其中氯化铝结晶体∶间苯二酚∶甲醛∶环氧丙烷摩尔比为：(1～2)∶(1～2)∶(1～2)∶(7～15)；间苯二酚与反应催化剂的摩尔比为(50～500)∶1。