[发明专利]一种块状C-Al2O3复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种块状C-Al₂O₃复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将氯化铝结晶体、水、乙醇均匀搅拌，得到澄清的氯化铝结晶体水解溶液；

(2)向氯化铝结晶体水解溶液中加入甲醛、间苯二酚、水、乙醇、环氧丙烷和反应催化剂反应，搅拌均匀，得到C-Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液；

(3)将步骤(2)中得到的C-Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液倒入模具中反应至凝胶，放置5～20h；

(4)向步骤(3)中模具中凝胶加入老化液，进行老化处理并置换杂质离子，置换3～5次，每次12～24h；

(5)将步骤(4)中置换好的湿凝胶放置50～70℃烘箱老化5～7d，取出；

(6)将步骤(5)中处理好的样品进行干燥处理；

(7)将步骤(6)中处理好的样品在惰性气体的保护下进行热处理，最终得到块状C-Al₂O₃复合气凝胶；

其中：步骤(1)中水和乙醇摩尔比为1∶0.2～5，氯化铝结晶体水解溶液质量浓度控制为15％～20％；步骤(2)中加入水、乙醇溶剂，控制步骤(2)反应过程中的反应物甲醛、间苯二酚和环氧丙烷的总质量浓度为8％～20％；其中氯化铝结晶体∶间苯二酚∶甲醛∶环氧丙烷摩尔比为：(1～2)∶(1～2)∶(1～2)∶(7～15)；间苯二酚与反应催化剂的摩尔比为(50～500)∶1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的反应催化剂为无水碳酸钠、氢氧化钠或者氢氧化钙。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的老化液至少为乙醇或去离子水中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中所述的干燥处理为CO₂超临界干燥法；其中CO₂超临界干燥法采用CO₂气体保护，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在6～12MP，反应时间为1～2d。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(7)中所述的热处理温度在800～1300℃之间；热处理时间为5h～10h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(7)中所述的惰性保护气体为氩气或氦气。