[发明专利]一种块状C-Al2O3复合气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于具有高温隔热特征无机纳米材料制备的技术领域，涉及一种块状C-Al₂O₃复合气凝胶的制备方法，尤其采用一种CO₂超临界法制备块状C-Al₂O₃复合气凝胶的方法。 

背景技术

气凝胶材料是一种新型的多孔材料，其具有比表面积大、孔隙率高、密度低、折射率低、吸附性强、典型的分形结构多种独特的性质，已经多个研究领域得到了广泛的应用。 

Al₂O₃气凝胶是一种纳米多孔材料，具有密度低、比表面积大、孔隙率高以及结构强度较大等优良特性气凝胶还具有最低声速和最低电阻率，而且在保温、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容等方面具有广阔的应用前景。碳凝胶是一种质轻、大比表面积、纳米级的中孔碳材料，它中孔发达、导电性良好、电化学性能稳定，是制备高比能量、高比功率电化学电容器的理想电极材料。 

C-Al₂O₃复合气凝胶是结合了上述两种凝胶材料的优点，相对于纯Al₂O₃气凝胶、碳凝胶将在性能有进一步的突破。普通的Al₂O₃气凝胶研究与其它体系气凝胶一样，存在着工艺繁琐、周期长、影响因素多、收缩率大、强度低等问题，主要是由于无机盐本身结构不稳定引起的。目前，国内外对硅、碳体系气凝胶研究外，对C-Al₂O₃复合体系气凝胶的系统性研究还没有相关报道。因此，对块状C-Al₂O₃复合气凝胶材料的制备研究对于优化材料的性能以及加强材料的应用具有深远的影响。 

发明内容

本发明的目的是为了改善目前所研究的硅、铝等体系气凝胶强度较低、高温热稳定性差等缺点而提供一种具有较高强度、耐高温1000℃以上高温隔热型块状C-Al₂O₃复合气凝胶的制备方法。 

本发明的技术方案为：一种块状C-Al₂O₃复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下： 

(1)将氯化铝结晶体、水、乙醇均匀搅拌，得到澄清的淡黄色的氯化铝结晶体水解溶液； 

(2)向氯化铝结晶体水解溶液中加入甲醛、间苯二酚、水、乙醇、环氧丙烷和反应催化剂反应，搅拌均匀，得到C-Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液； 

(3)将步骤(2)中得到的C-Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液倒入模具中反应至凝胶，放置5～ 20h； 

(4)向步骤(3)中模具中凝胶加入老化液，进行老化处理并置换杂质离子，置换3～5次，每次12～24h； 

(5)将步骤(4)中置换好的湿凝胶放置50～70℃烘箱老化5～7d，取出； 

(6)将步骤(5)中处理好的样品进行干燥处理； 

(7)将步骤(6)中处理好的样品在惰性气体的保护下进行热处理，最终得到块状C-Al₂O₃复合气凝胶； 

其中：步骤(1)中水和乙醇摩尔比为1∶0.2～5，氯化铝结晶体水解溶液质量浓度控制为15％～20％；步骤(2)中加入水、乙醇溶剂，控制步骤(2)反应过程中的反应物甲醛、间苯二酚和环氧丙烷的总质量浓度为8％～20％；其中氯化铝结晶体∶间苯二酚∶甲醛∶环氧丙烷摩尔比为：(1～2)∶(1～2)∶(1～2)∶(7～15)；间苯二酚与反应催化剂的摩尔比为(50～500)∶1。 

优选步骤(2)中所述的反应催化剂为无水碳酸钠、氢氧化钠或者氢氧化钙。优选步骤(4)中所述的老化液至少为乙醇或去离子水中的一种。 

优选步骤(6)中所述的干燥处理为CO₂超临界干燥法；其中CO₂超临界干燥法采用CO₂气体保护，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在6～12MP，反应时间为1～2d。优选步骤(7)中所述的热处理温度在800～1300℃之间；热处理时间为5h～10h；优选步骤(7)中所述的惰性保护气体为氩气或氦气。 

有益效果：