[发明专利]大黄酸的新合成方法有效
申请号: | 201110200055.3 | 申请日: | 2011-07-15 |
公开(公告)号: | CN102875369A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 孔叶青;姜礼进;冯玲琴;马良秀 | 申请(专利权)人: | 台州海辰药业有限公司 |
主分类号: | C07C66/02 | 分类号: | C07C66/02;C07C51/285;C07C51/43 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 朱建新;逯长明 |
地址: | 317016 浙江省台州市化学原*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种大黄酸的新合成方法,包括以下步骤:①向-5.0℃~5.0℃双氧水中边搅拌边缓慢滴加浓硫酸;②控制步骤①混合液的温度为0~30℃,缓慢加入芦荟大黄素,搅拌;加完后搅拌保温2.0~4.0小时;③将步骤②反应液控制温度10~50℃,缓慢加入到N,N-二甲基甲酰胺水溶液中,搅拌,保温2.0~2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品。本发明采用浓硫酸-双氧水作为氧化剂,无重金属盐污染,替代了传统方法中的高锰酸钾、三氧化铁、铬试剂以及次氯酸盐,大大降低了环境污染和产品中有害金属离子残留;而且本方法获得的产品收率高、纯度好。 | ||
搜索关键词: | 大黄 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种大黄酸的新合成方法,包括以下步骤:①、向‑5.0℃~5.0℃双氧水中边搅拌边缓慢滴加浓硫酸;②、控制步骤①混合液的温度为0~30℃,缓慢加入芦荟大黄素,搅拌;加完后搅拌保温2.0~4.0小时;③、将步骤②反应液控制温度10~50℃,缓慢加入到N,N‑二甲基甲酰胺水溶液中,搅拌,保温2.0~2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品。
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