[发明专利]大黄酸的新合成方法有效
| 申请号： | 201110200055.3 | 申请日： | 2011-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN102875369A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 孔叶青;姜礼进;冯玲琴;马良秀 | 申请（专利权）人： | 台州海辰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C66/02 | 分类号： | C07C66/02;C07C51/285;C07C51/43 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 朱建新;逯长明 |
| 地址： | 317016 浙江省台州市化学原*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 大黄 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种大黄酸的新合成方法，包括以下步骤：
①、向-5.0℃～5.0℃双氧水中边搅拌边缓慢滴加浓硫酸；
②、控制步骤①混合液的温度为0～30℃，缓慢加入芦荟大黄素，搅拌；加完后搅拌保温2.0～4.0小时；
③、将步骤②反应液控制温度10～50℃，缓慢加入到N，N-二甲基甲酰胺水溶液中，搅拌，保温2.0～2.5小时；抽滤，水洗，得到大黄酸湿品。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：还包括以下干燥步骤：
④、将步骤③中得到的大黄酸湿品，在温度75～85℃下，鼓风干燥15～20小时，得到大黄酸干品。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤①中双氧水的浓度为30wt％～50wt％。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤①和②中芦荟大黄素、双氧水和浓硫酸的质量比为1∶5～10∶0.5～2。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤③中N，N-二甲基甲酰胺水溶液中N，N-二甲基甲酰胺的含量为1.0～10.0％。
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