[发明专利]一种主要利用钼酸铵转型工艺制备高纯度四钼酸铵的方法

摘要

本发明涉及一种高纯度四钼酸铵的制备方法，所述方法将原料四钼酸铵与纯水和浓氨水混合溶解后用纯水调密度，过滤得滤液1；室温下用浓硝酸调滤液1的密度后加入FeCl3，搅拌后过滤得滤液2；蒸发结晶，过滤得滤液3和滤饼1；滤液3冷却后过滤得滤饼2；滤液1、2和纯水混合搅拌溶解后加浓硝酸，得H+浓度为3～8mol/L的溶液，搅拌加热保温，冷却后过滤得滤饼3，用硝酸水溶液洗涤得十二钼酸铵；加入纯水和浓氨水混合溶解，加热蒸发调pH，冷却后用纯水调密度；加浓硝酸调pH后搅拌加热保温，过滤得滤饼4，洗涤滤饼4后将其烘干至水≤1.0g/cm3，得纯度≥99.998％的四钼酸铵，有效降低原料四钼酸铵中杂质含量。

主权项

一种主要利用钼酸铵转型工艺制备高纯度四钼酸铵的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将原料四钼酸铵与纯水和浓氨水混合，室温下搅拌溶解完全，得到混合溶液1，用纯水将混合溶液1的密度调至1.36～140g/cm3，然后过滤，得到滤液1；(2)在室温搅拌下，用浓硝酸调节滤液1的PH值为7.2～7.8，将质量为原料四钼酸铵中W金属质量500～1000倍的FeCl3固体粉末加入滤液1，室温下搅拌2～3h，过滤，得到滤液2；(3)将滤液2蒸发结晶，过滤，得到滤液3和滤饼1，其中滤饼1为二钼酸铵晶体；(4)将滤液3自然冷却至室温，过滤，得到滤液4和滤饼2，其中滤饼2为七钼酸铵晶体；(5)将滤饼1和滤饼2为原料钼酸铵与纯水混合，室温下搅拌溶解完全后，再加浓硝酸，得到H+浓度为3～8mol/L的混合溶液2，搅拌混合溶液2，在75～95℃恒温保温1.5～3h，自然冷却至室温后过滤，得到滤饼3，用0.1～0.5mol/L的硝酸溶液洗涤滤饼3两次以上，得到十二钼酸铵晶体；(6)将十二钼酸铵晶体与纯水和浓氨水混合，在室温搅拌条件下溶解完全，得到混合溶液3；(7)用加热蒸发的方式调节混合溶液3的pH值为6.0～8.0，冷却至室温，用纯水调节混合溶液3的密度为1.12～1.18g/cm3；(8)加浓硝酸至混合溶液3中，得到pH值为2.5～3.0的混合溶液4，搅拌加热混合溶液4的温度至50～55℃，保温5～10min，过滤，得到滤饼4和滤液5，用纯水洗涤滤饼4两次以上，在温度≤120℃下烘干，直至滤饼4中的水份降至≤1.0g/cm3，制备得到一种纯度≥99.998％，费氏粒度≤0.3μm的四钼酸铵晶体；其中，步骤(1)中所述原料四钼酸铵为国家标准二级(MSA‑2)四钼酸铵，原料四钼酸铵(Kg)∶纯水(L)∶浓氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；步骤(5)中滤饼1和滤饼2为原料的钼酸铵(Kg)∶纯水(L)＝1∶3～4；步骤(6)中十二钼酸铵晶体(Kg)∶纯水(L)∶浓氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；所述纯水为纯度≥工业纯水纯度的水，浓氨水、浓硝酸、浓盐酸和FeCl3的纯度≥优级纯。