[发明专利]一种高纯度四钼酸铵的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度四钼酸铵的制备方法，所述方法将纯水和浓硝酸混合加热后加原料四钼酸铵至浑浊，加热搅拌反应后自然冷却过滤，洗涤固体得滤饼1；将滤饼1与纯水混合搅拌加热过滤，洗涤固体得滤饼2；加纯水混合加热，加稀盐酸调pH，加热反应后过滤，洗涤固体得滤饼3；加纯水和浓氨水混合后过滤，用纯水和浓硝酸调滤液密度和pH，再加浓硝酸调pH后过滤，洗涤固体得滤饼4；加纯水和浓氨水混合后过滤减压蒸发结晶，过滤得滤饼5，加纯水和浓氨水混合，调节其密度和pH并加热，加浓硝酸调pH后过滤，洗涤固体得滤饼6，烘干滤饼6至水≤1.0g/cm3，得纯度≥99.998％的四钼酸铵，本方法可有效降低原料四钼酸铵中杂质含量。

主权项

一种高纯度四钼酸铵的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：(1)将纯水与浓硝酸混合，室温下搅拌均匀，得到混合溶液1，将混合溶液1加热至≥80℃，以1～5g/min的速度加入原料四钼酸铵至混合溶液1开始浑浊为止，90～95℃搅拌反应1～3h，自然冷却陈化至室温，过滤，将过滤后的固体用纯水洗涤2次以上得滤饼1；(2)将滤饼1与纯水混合，得到固液混合物1，将固液混合物1搅拌状态下加热至90～95℃，保持0.5～2h，过滤，将过滤后的固体用纯水洗涤2次以上得到滤饼2；(3)将滤饼2与纯水混合，得到固液混合物2，将固液混合物2搅拌状态下加热到≥80℃，加入稀盐酸至pH值为0.5～1，在温度≥80℃下反应30～60min，过滤，将过滤后的固体用纯水洗涤2次以上得到滤饼3；(4)将滤饼3与纯水和浓氨水混合，室温下搅拌溶解，然后过滤，得到滤液1，搅拌条件下，用纯水和浓硝酸将滤液1的密度调至1.20～1.26g/cm3，pH值为6.0～7.0，得到混合溶液2，向混合溶液2中加入浓硝酸至pH值为2.5～4.0，过滤，将过滤得到的固体用纯水洗涤2次以上，得到滤饼4；(5)将滤饼4与纯水和浓氨水混合，搅拌溶解，得到混合溶液3，将混合溶液3在0.04～0.09MPa，60～80℃条件下减压蒸发结晶至出现结晶物，冷却至室温时，过滤，得到滤饼5；(6)将滤饼5与纯水和浓氨水混合，搅拌溶解，得到混合溶液4，用纯水、浓硝酸或浓氨水将混合溶液4的密度调至1.18～1.20g/cm3，pH值为7.0～9.0，加热至温度为50～55℃，加入浓硝酸至混合溶液4的pH值为2.0～3.0，过滤，将过滤得到的固体用纯水洗涤2次以上，得到滤饼6，在温度≤120℃下烘干，直至滤饼6中的水份降至≤1.0g/cm3，制备得到一种纯度≥99.998％的四钼酸铵；其中，步骤(1)所述原料四钼酸铵为国家标准二级四钼酸铵，混合溶液1的H+浓度≥3mol/L；步骤(2)所述滤饼1(Kg)∶纯水(L)＝1.0∶3.0～5.0；步骤(3)所述滤饼2(Kg)∶纯水(L)＝1.0∶3.0～5.0，稀盐酸中盐酸与水体积比为1.0∶3.0～4.0；步骤(4)所述滤饼3(Kg)∶纯水(L)∶浓氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；步骤(5)所述滤饼4(Kg)∶纯水(L)∶浓氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；步骤(6)所述滤饼5(Kg)∶纯水(L)∶浓氨水(L)＝1.0∶1.0～1.1∶0.5；所述纯水均为纯度≥工业纯水纯度的水，所用试剂浓氨水、浓硝酸、浓盐酸的纯度≥优级纯。