[发明专利]从工业固体废料中提取贵金属铂的工艺

摘要

本发明涉及一种从工业固体废料中提取贵金属铂的工艺，具体步骤为：1、预处理；2、氧化焙烧；3、一段浸出；4、二段浸出；5、还原富集；6、提纯。该工艺采用的浸出介质为无机酸+氯化物+氧化剂，具有浸出速度快、浸出率高、无需加热等优点，提高了贵金属铂的回收率，铂回收率达到98.5％，比现有技术回收率提高0.5-1％，生产操作环境好，劳动强度低，从工艺本身做到对环境无二次污染。

主权项

一种从工业固体废料中提取贵金属铂的工艺，其特征在于步骤为：(1)预处理：对原料进行人工或机械分拣处理，挑出其中的夹杂或进行机械破碎，得物料；(2)氧化焙烧：将物料由炉尾送入焙烧炉中，低温区温度控制在180‑220℃，搅拌2‑3小时，然后至中温区，温度控制在300‑350℃，搅拌1.5‑2小时，最后至高温区，温度控制在480‑520℃，搅拌0.5‑1小时，待物料颜色均匀一致时即完成焙烧；(3)一段浸出：将氧化焙烧后的物料加入浸出槽，然后按质量液固比1.5～2.5比1加入浸出介质，常温搅拌，反应时间1～3小时，静置4‑5小时，抽取上清液，为一段浸出液，沉淀物为一段浸出渣；(4)二段浸出：将一段浸出渣加入浸出槽，然后按质量液固比1.5～2比1加入与一段浸出相同的浸出介质，常温，搅拌，反应时间1～2小时，进行过滤，过滤液为二段浸出液，过滤渣为二段浸出渣，二段浸出液返回到下一批次的一段浸出工序；二段浸出渣按质量液固比0.6～1.2比1进行浸泡洗涤至少5次，第一次洗涤初次用水为新鲜水或上一批次第五次洗涤的洗液，第一次洗涤的洗液进入一洗液储槽，作为下一批次的一段浸出的浸出液配液；第二次洗涤的洗液进入二洗液储槽，作为下一批次的二段浸出的第一次洗涤用水，第三次洗涤的洗液进入三洗液储槽，作为下一批次的二段浸出的第二次洗涤用水，第四次洗涤的洗液进入四洗液储槽，作为下一批次的二段浸出的第三次洗涤用水，以此类推，第五次洗涤的洗液进入五洗液储槽，作为下一批次的二段浸出的第四次洗涤用水；下一批次的二段浸出的第五次洗涤用新鲜水，本次洗涤的洗液作为再下一批次的二段浸出的第一次洗涤用水，以此类推，直至二段浸出渣中铂的残留量达到要求；洗涤后的二段浸出渣进入渣场存放；(5)还原富集：将一段浸出液移至浸出槽中进行还原，先按一段浸出液重量的0.2‑0.5％加入液体还原剂，搅拌后再加入金属还原剂，金属还原剂加入量为一段浸出液重量的4‑7％，待液体pH值达到1.5‑2.5时，反应终止，然后进行过滤，滤液为还原尾液，滤渣为铂的富集物，还原尾液放入储液槽用作一段浸出的浸出液配液；(6)提纯：a、溶解造液：将铂的富集物加入盐酸和双氧水，盐酸加入量按铂的富集物重量的150‑250％，双氧水加入量按富集物重量的10‑20％，分3‑4次加完，搅拌，温度控制在50～70℃，反应时间为1.5‑2.5小时，然后进行过滤，得滤液和滤渣，滤渣存放另行处理；b、浓缩转化：将a步骤的滤液加热90～110℃，待溶液中铂含量为80‑150g/L时加入氯化钠，氯化钠加入量为液体中含铂量的1‑1.5倍，直至液体成糖浆状；c、氧化水解：在b步骤的糖浆状液体中加入蒸馏水稀释至铂含量为50‑80g/L，加热至40～50℃，然后加入盐酸调pH值为3‑5，再加入双氧水，当液体呈透明酒红色时，加入浓度为20‑40％的氢氧化钠液体至溶液pH值达6.8‑7.5；d、过滤：将c步骤所得液体快速冷却至15～25℃，然后过滤，得水解液和水解渣，水解渣存放另行处理；e、酸化沉铂：将水解液在搅拌下加入盐酸，使pH值达1‑2，静置0.5‑1小时后加入氯化铵，氯化铵加入量为液体中含铂量的0.5‑1.5倍，搅拌后静置0.5‑1小时，过滤酸洗后得尾液和滤出物，该滤出物为氯铂酸铵，尾液存放另行处理；f、还原：将氯铂酸铵移至还原桶内，按氯铂酸铵量的0.8‑1.5倍加入氢氧化钠进行反应，待氯铂酸铵全部溶解变成咖啡色液体后，分若干次加入水合肼，搅拌，每次加入量为50‑100ml，直至不再反应，即液体呈透明澄清状，然后进行酸洗过滤，得还原尾液和还原析出物，该还原析出物即为海绵铂，还原尾液放入尾液桶，可在上述还原富集步骤中用作液体还原剂；还原过程中，pH值控制在1.5‑2.5时，产出堆密度为3‑5g/cm3、颜色为黑色的海绵铂；pH值控制在4‑5时，产出堆密度为6‑8g/cm3、颜色为灰色的海绵铂；pH值控制在7‑9时，产出堆密度为10‑12g/cm3、颜色为烟灰色的海绵铂；g、锻烧：将海绵铂放入马弗炉中，控制温度在240～400℃，得铂粉；控制温度在600～750℃，得铂块。